aplicaciones analiticas de la microbalanza de cristal de cuarzo ...

Salvo indicación en contrario los protocolos y el equipamiento utilizado paraefectuar los experimentos que se describen son los que figuran en esta sección.Los cristales utilizados (International Crystal Manufacturing Co. Inc., OklahomaCity, OK, USA, Catalog No. 31210) son de 10 mm de diametro externo, con amboselectrodos de 5 mm de diámetro lo que corresponde a un área de 0,198 cm 2 . Lafrecuencia de resonancia es de 10 MHz standard y poseen dos tipos de terminación: nopulidos o rugosos, con una rugosidad de aproximadamente 1 µm y pulidos o lisos, enlos que la rugosidad superficial tiene 100 nm. En estos últimos cristales se depositauna capa de cromo por debajo de la de oro para mejorar la adherencia.La celda MCQ utilizada para la medición de líquidos y electroquímica fuerealizada completamente en el laboratorio. Fue construída enteramente de acrílico yel soporte sellado de los cristales se hizo por medio de o-rings de vinilo. La conexióneléctrica entre la celda MCQ y el cuadripolo de transferencia es directa por medio deconectores tipo BNC sin carcaza para minimizar las capacidades parásitas.Se utilizó un potenciostato construido y diseñado durante el transcurso de esta tésisen base al amplificador operacional LM11, con electrodo de trabajo a masa real y sedesacopló la celda MCQ mediante un capacitor de 5 nF para tener mayor aislación dela RF (aunque no es estrictamente necesario).Las conexiones de la celda MCQ alequipo electroquímico son las standard en un potenciostato de 3 electrodos. Elelectrodo de referencia usado es de calomel saturado sin ningun tipo de blindaje nitécnica especial de desacople de RF. El contraelectrodo es una malla de platino deaproximadamente 1 cm 2 de superficie.Para las técnicas voltamétricas se utilizó una rampa de potencial de control manualconstruída en el laboratorio. Para las cronoamperometrías se utilizó una placa D/Acontrolada por la computadora.54