aplicaciones analiticas de la microbalanza de cristal de cuarzo ...
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Si se considera que la variación de X Lf representa la masa, la primera zona tieneuna baja relación masa/carga. Durante el proceso de electrodeposición R f aumenta enalguna medida . Esto provoca que la determinación de la masa mediante la ecuaciónde Sauerbrey no sea exacta, si bién se puede obtener una estimación razonable, con unerror relativo del 10% aproximadamente.Aproximadamente cien segundos después de empezada la polimerización larelación masa/carga se mantiene constante, mientras R f se incrementa linealmente.La relación masa/carga para la zona lineal es de aproximadamente 33 g/F. Elelectrodo modificado con PANI-PSS-DAB fue lavado extensivamente con aguadestilada calidad Milli-Q y se efectuaron voltametrías cíclicas a varias velocidades debarrido utilizando como electrolito soporte una solución de buffer PIPES 0,1M apH 7.El voltagrama típico presenta dos picos parcialmente separados en el ciclo deoxidación y dos en el de reducción, como se puede observar en la figura 4.37.604020i / µA0-20-40-60-80-0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4E / VFig. 4.37Voltagrama de un electrodo modificado con PANI-PSS-DABv = 20 mV/s109
La figura 4.38 muestra la variación de los parámetros equivalentes obtenidossimultáneamente con la voltametría de la figura 4.37.La variación de la resistencia equivalente R f presenta dos máximos y dos mínimosen cada ciclo. Ambos mínimos, aunque tienen distinta magnitud, aparecen cuando elpolímero presenta el mismo estado de carga, algo inferior a la mitad de la carga totalde la película. Los máximos ocurren cuando el electrodo está totalmente reducido uoxidado.0.6q / mC0.40.20.0150140R f/ Ω130120490X Lf/ Ω4854804750 10 20 30 40 50 60 70t / sFig. 4.38Parámetros equivalentes obtenidos con la MCQ para la películade PANI-PSS-DAB durante la voltametría de la figura 4.37110
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Si se consi<strong>de</strong>ra que <strong>la</strong> variación <strong>de</strong> X Lf representa <strong>la</strong> masa, <strong>la</strong> primera zona tieneuna baja re<strong>la</strong>ción masa/carga. Durante el proceso <strong>de</strong> electro<strong>de</strong>posición R f aumenta enalguna medida . Esto provoca que <strong>la</strong> <strong>de</strong>terminación <strong>de</strong> <strong>la</strong> masa mediante <strong>la</strong> ecuación<strong>de</strong> Sauerbrey no sea exacta, si bién se pue<strong>de</strong> obtener una estimación razonable, con unerror re<strong>la</strong>tivo <strong>de</strong>l 10% aproximadamente.Aproximadamente cien segundos <strong>de</strong>spués <strong>de</strong> empezada <strong>la</strong> polimerización <strong>la</strong>re<strong>la</strong>ción masa/carga se mantiene constante, mientras R f se incrementa linealmente.La re<strong>la</strong>ción masa/carga para <strong>la</strong> zona lineal es <strong>de</strong> aproximadamente 33 g/F. Elelectrodo modificado con PANI-PSS-DAB fue <strong>la</strong>vado extensivamente con agua<strong>de</strong>sti<strong>la</strong>da calidad Milli-Q y se efectuaron voltametrías cíclicas a varias velocida<strong>de</strong>s <strong>de</strong>barrido utilizando como electrolito soporte una solución <strong>de</strong> buffer PIPES 0,1M apH 7.El voltagrama típico presenta dos picos parcialmente separados en el ciclo <strong>de</strong>oxidación y dos en el <strong>de</strong> reducción, como se pue<strong>de</strong> observar en <strong>la</strong> figura 4.37.604020i / µA0-20-40-60-80-0.4 -0.2 0.0 0.2 0.4E / VFig. 4.37Voltagrama <strong>de</strong> un electrodo modificado con PANI-PSS-DABv = 20 mV/s109
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