aplicaciones analiticas de la microbalanza de cristal de cuarzo ...
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d / nm23022021020019064019,2 µg.cm -2 22.5 µg.cm -2620G" / kNm -26005805600.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0E / VFig. 4.33G" y d que satisfacen la ecuación 2.16 para los valores de R f y X Lfde la película de PVF de la figura 4.31. La ecuación 2.2 correspondeal modelo general de Martin para dos capas viscoelásticas nopiezoeléctricasLos valores encontrados para el espesor, y por lo tanto la masa de la película sonmayores que los obtenidos al aplicar aditividad. Dado que la ecuación 2.16 es laexpresión general, se demuestra que la aditividad no se cumple, ya que los valores quese obtienen mediante la ecuación 2.2 (fig. 4.32) son diferentes.La masa de PVF reducido resulta ser de 19,2 µg.cm -2 , lo que corresponde a un14% más que en la estimación de Sauerbrey, mientras que en el estado oxidadocorresponde a 22,5 µg.cm -2 , lo que significa un 18 % más.103
La diferencia entre el estado oxidado y el reducido es de 3.3 µg.cm -2 querepresenta un 50% de exceso respecto de la aproximación de Sauerbrey y 37% deexceso con respecto a la expresión aditiva de Martin.Los valores del módulo G" resultan ser 10 veces mayores que los del agua, lo cualparece más razonable para una película de estas características, altamente entrelazada.Los cambios de X Lf , que corresponden a cambios en la frecuencia de resonancia,entre el estado reducido y el oxidado son generalmente interpretados como la entradade aniones y solvente y cuantificados mediante la ecuación de Sauerbrey. [47]Hemos demostrado que la utilización de la ecuación de Sauerbrey en este casoprovoca errores en la determinación de los cambios de masa del órden de un 50%, porlo que es imprescindible hacer el análisis completo de la ecuación 2.16 (dos capas noaditivas), para la obtención de los parámetros de masa.Aplicando la ecuación de Sauerbrey al cambio en X Lf en películas de PVF durantela oxidación con diferentes aniones en el electrolito soporte, obtenemos los datos de lasiguiente tabla:ANION Mr q/MBF 4-ClO 4-87 96 g/F100 190 g/FTos - 171 355 g/FSin embargo, los datos no son concluyentes por cuanto diferentes aniones producendistintos valores de R f , de modo que el error en la determinación de la masa con laecuación de Sauerbrey es diferente en cada caso. Actualmente se están tratando losdatos para poder obtener la relación carga/masa que corresponda a resolver de formacompleta la ecuación 2.16104
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La diferencia entre el estado oxidado y el reducido es <strong>de</strong> 3.3 µg.cm -2 querepresenta un 50% <strong>de</strong> exceso respecto <strong>de</strong> <strong>la</strong> aproximación <strong>de</strong> Sauerbrey y 37% <strong>de</strong>exceso con respecto a <strong>la</strong> expresión aditiva <strong>de</strong> Martin.Los valores <strong>de</strong>l módulo G" resultan ser 10 veces mayores que los <strong>de</strong>l agua, lo cualparece más razonable para una pelícu<strong>la</strong> <strong>de</strong> estas características, altamente entre<strong>la</strong>zada.Los cambios <strong>de</strong> X Lf , que correspon<strong>de</strong>n a cambios en <strong>la</strong> frecuencia <strong>de</strong> resonancia,entre el estado reducido y el oxidado son generalmente interpretados como <strong>la</strong> entrada<strong>de</strong> aniones y solvente y cuantificados mediante <strong>la</strong> ecuación <strong>de</strong> Sauerbrey. [47]Hemos <strong>de</strong>mostrado que <strong>la</strong> utilización <strong>de</strong> <strong>la</strong> ecuación <strong>de</strong> Sauerbrey en este casoprovoca errores en <strong>la</strong> <strong>de</strong>terminación <strong>de</strong> los cambios <strong>de</strong> masa <strong>de</strong>l ór<strong>de</strong>n <strong>de</strong> un 50%, porlo que es imprescindible hacer el análisis completo <strong>de</strong> <strong>la</strong> ecuación 2.16 (dos capas noaditivas), para <strong>la</strong> obtención <strong>de</strong> los parámetros <strong>de</strong> masa.Aplicando <strong>la</strong> ecuación <strong>de</strong> Sauerbrey al cambio en X Lf en pelícu<strong>la</strong>s <strong>de</strong> PVF durante<strong>la</strong> oxidación con diferentes aniones en el electrolito soporte, obtenemos los datos <strong>de</strong> <strong>la</strong>siguiente tab<strong>la</strong>:ANION Mr q/MBF 4-ClO 4-87 96 g/F100 190 g/FTos - 171 355 g/FSin embargo, los datos no son concluyentes por cuanto diferentes aniones producendistintos valores <strong>de</strong> R f , <strong>de</strong> modo que el error en <strong>la</strong> <strong>de</strong>terminación <strong>de</strong> <strong>la</strong> masa con <strong>la</strong>ecuación <strong>de</strong> Sauerbrey es diferente en cada caso. Actualmente se están tratando losdatos para po<strong>de</strong>r obtener <strong>la</strong> re<strong>la</strong>ción carga/masa que corresponda a resolver <strong>de</strong> formacompleta <strong>la</strong> ecuación 2.16104
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