Jóvenes a la Investigación 2009 - CNyN - UNAM
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Jóvenes a <strong>la</strong> Investigación <strong>2009</strong> 15 de junio – 3 de julio del <strong>2009</strong>Síntesis de nanorodillos de ZnO por el método hidrotermalRoberto González Rodríguez 1 , Manuel Herrera Zaldívar 2Universidad de <strong>la</strong>s Américas Pueb<strong>la</strong>, Cholu<strong>la</strong>, Pueb<strong>la</strong>Centro de Nanociencias y Nanotecnología –<strong>UNAM</strong> Ensenada, B.C.RESUMENLas nanoestructuras en una dimensión exhiben interesantes propiedades ópticas y electrónicas. En este trabajo se llevó a cabo <strong>la</strong> síntesis de nanorodillos de ZnOpor el método hidrotermal, alterando su morfología por variaciones en <strong>la</strong> concentración del surfactante etilendimiana (EDA) y del pH en <strong>la</strong> síntesis, de 0.98 M a 2.96M y de 13 a 14, respectivamente. Nuestro estudio de CL reveló que los nanorodillos presentan una emisión de borde de banda centrada en 390 nm y una intensaemisión de defectos centrada en 600 nm. Los nanorodillos sintetizados con una concentración de EDA de 1.97M y pH = 13 presentan una mayor intensidad re<strong>la</strong>tivade <strong>la</strong> emisión de borde de banda, lo que indica que poseen mayor calidad cristalina que los sintetizados con diferentes concentraciones de surfactante.IntroducciónEl ZnO posee propiedades catalíticas, semiconductoras, optoelectrónicasy piezoeléctricas que le convierten en uno de los materiales másprometedores para <strong>la</strong> fabricación de dispositivos emisores de luz,transistores, láseres UV, sensores químicos, guías de onda, y celdasso<strong>la</strong>res 1 . Dado que <strong>la</strong> síntesis de nanoestructuras de este semiconductorposibilita el incrementar su brecha de energía prohibida y su eficienciacuántica, 2 existe un enorme interés por mejorar los método de crecimientoactuales. Entre los métodos químicos para <strong>la</strong> síntesis de nanoestructurasde ZnO se encuentra el método hidrotermal, que ofrece <strong>la</strong>s ventajas deser económico, operar a baja temperatura (100 C) y permitir sintetizar unagran variedad de nanoestructuras impurificadas con otros elementos. 3,4Las desventajas de este método radican principalmente en <strong>la</strong>incorporación indeseada de impurezas y en <strong>la</strong> inhomogeneidad de <strong>la</strong>morfología de <strong>la</strong>s nanoestructuras obtenidas.En este trabajo se han sintetizado nanorodillos de ZnO por el métodohidrotermal, y se muestra que <strong>la</strong> concentración del surfactante impacta demanera significativa en <strong>la</strong> morfología de los nanorodillos. Mostramosademás que el pH modifica ligeramente <strong>la</strong> morfología de los nanorodillos.La caracterización <strong>la</strong>s muestras obtenidas se hizo usando microscopiaelectrónica de barrido (SEM), espectroscopía de energía dispersa (EDS) ycatodoluminiscencia (CL).acbdFig. 2. (a) Cristales irregu<strong>la</strong>res de ZnO obtenidos con una concentración de EDA de 0.98 M.Las mediciones de EDS muestran un contenido de ZnO del 97%. (c) Nanorodillos regu<strong>la</strong>resobtenidos con 1.97 M de EDA y (d) un contenido de ZnO del 96%.Desarrollo o descripción del trabajo realizadoLa síntesis consistió en dos etapas, <strong>la</strong> primera fue <strong>la</strong> síntesis de losnanorodillos de ZnO variando <strong>la</strong> concentración del surfactante utilizado(etilendiamina) en 0.98M, 1.97M y 2.96M con un pH de 13 y unatemperatura 100ºC, <strong>la</strong> reacción se dejó a reflujo durante 15hr.La otra etapa consistió en variar el pH de <strong>la</strong> reacción a 14 con unaconcentración de 1.97 M de EDA, 100 C y también durante 15 hrs.Fig. 3. (a) Nanorodillos en forma de conos truncados obtenidos con unaconcentración de EDA de 1.97 M y un pH de 14, con un contenido de ZnO del 99 %3500H2OEDA, 6ml, 12ml, 18mlNaOH --- pH=13T= 100ºCP= 1 ATMTiempo= 15 hr.Fig. 1. Esquema del sistemahidrotermal de nanorodillos de ZnOen reflujo a 100 C.Intensidad (u.a)pH = 1330001.97M EDA2500200015000.98M EDA10005002.96M EDA0-500350 400 450 500 550 600 650 700Longitud de onda (nm)Figura 3. La CL reveló que los nanorodillos presentanuna emisión de borde de banda centrada en 390 nm yuna intensa emisión de defectos centrada en 600 nm.Los nanorodillos sintetizados con 1.97M de surfactantey pH = 13 presentan una mayor intensidad re<strong>la</strong>tiva de<strong>la</strong> emisión de borde de banda, lo que indica queposeen mayor calidad cristalina que los sintetizadoscon diferentes concentraciones de surfactante.Fuentes de Información[1] Joydepp Dutta, Sunandan Baruah, “Hydrothermal growth of ZnO nanostructures”, Science and Technology of AdvancedMaterials 10 (<strong>2009</strong>) 013001[2] L. N. Dem’yanets, T. G. Uvarova, “Zinc Oxide: Hydrothermal growth of nano and bulk crystals and their luminescentproperties”, J. Mater Sc. 41 (2006) 1439-1444[3] Young Mu Oh, Kyung Moon Lee, Kyung Ho Park, “Corre<strong>la</strong>ting Luminescence from individual ZnO Nanostructures withelectronic Transport Characteristics”, Nanoletters 2007, Vol 7, No. 12 3681-3685.[4] Yu C. Chang and Lih j. Chen. “ZnO nanoneedles with enhanced and sharp ultraviolet cathodoluminescence peak”, J Phys.Chem. C 2007, 111, 1268-1272.[5] Imagenes del SEM, EDS y CL fueron tomadas en el <strong>CNyN</strong>.Agradecimientos:Proyecto PAPIME PE100409, PAPIIT-<strong>UNAM</strong> (IN107208).Centro de Nanociencias y Nanotecnología de <strong>la</strong> <strong>UNAM</strong>Conclusiones•La concentración del surfactante afecta significativamente <strong>la</strong> estructura de losnanoa<strong>la</strong>mbres.•Un pH mas básico promueve <strong>la</strong> formación de cristales mas regu<strong>la</strong>res.•El método hidrotermal es un método accesible para el crecimiento de nanoestructurasregu<strong>la</strong>res.Ensenada, BC, México