JÃ³venes a la InvestigaciÃ³n 2009 - CNyN - UNAM

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Jóvenes a la Investigación 2009 15 de junio – 3 de julio del 2009ESTUDIO DE LAS PROPIEDADES ESTRUCTURALES, MORFOLÓGICASY ELÉCTRICAS DEL MULTIFERROICO Bi 0.75 Sr 0.25 FeO 3Gabriela de la O a , Carlos Ostos b , Jesús M. Siqueiros ba ITESM, Monterrey, Nuevo León.b Centro de Nanociencias y Nanotecnología, UNAM. Ensenada, B.C.ResumenEn este trabajo se estudió el compuesto Bi 0.75 Sr 0.25 FeO 3 sintetizado mediante el método de reacción de estado sólido (SSR: Solid State Reaction) a partir de los precursores Bi 2 O 3 , Fe 2 O 3 y SrCO 3 . La mezclapreviamente homogeneizada se calcinó directamente a 800°C por 20 minutos. El polvo calcinado se prensó en forma de pastillas y se sinterizó a 1000°C por 20 minutos más. En ambos procesos térmicos serealizó un enfriamiento rápido al aire. Las pastillas sinterizadas se recubrieron con plata para obtener un condensador del tipo Ag/Sr:BFO/Ag. Mediante la técnica de difracción de rayos X (XRD) se observó laobtención de la perovskita Bi 0.75 Sr 0.25 FeO 3 como fase única. La morfología del compuesto sinterizado se estudió a través de la técnica de microscopía electrónica de barrido (SEM). El análisis de la permitividaddieléctrica contra la temperatura permitió observar un comportamiento relaxor con una transición de fase para-ferroeléctrica (T C ) cercana a 250°C a 1 KHz. El estudio de las pérdidas dieléctricas (tan δ) delcompuesto evidenció un comportamiento conductor. El estudio de la conductividad a partir de los diagramas Cole-Cole obtenidos mediante espectroscopia de impedancias, permitió comprobar la altaconductividad del Sr:BFO comparado con el BFO sin dopar. Por último, se demostró el comportamiento ferroeléctrico del material mediante la obtención de los lazos de histéresis de polarización contra campoeléctrico (P-E) con el equipo de la Radiant Technologies.IntroducciónEl compuesto BiFeO 3 (BFO) es un multiferroico con estructura perovskita (Fig. 1) degran interés por sus potenciales aplicaciones tecnológicas en la fabricación dedispositivos magnetoeléctricos y magneto-ópticos. En el BFO coexisten laferroelectricidad, ferroelasticidad y el antiferromagnetismo a temperatura ambiente.Propiedades dieléctricasEl Bi 0.75 Sr 0.25 FeO 3 presentó la transición de fase para-ferroeléctrica (T C ) alrededor delos 250°C a 1 KHz. El compuesto manifestó altas pérdidas dieléctricas (tanδ) comoresultado de una posible conductividad de tipo iónico y electrónico (Fig. 5).Bi 3+Fe 3+O 2-a)Fig. 1. Estructura del BiFeO 3 (BFO)Fig. 2. Diagrama de fases para el BFOEn la obtención del BFO es un reto evitar la formación de fases secundarias deóxidos ternarios como son el Bi 25 FeO 39 y el Bi 2 Fe 4 O 9 (Fig.2). En este trabajo se haexplorado la alternativa de substituir el bismuto por estroncio en la posición A de laperovskita (ABO 3 ), para obtener el compuesto Bi 0.75 Sr 0.25 FeO 3 (Sr:BFO).Fig. 5. Gráficas de permitividad y pérdidas dieléctricas conun barrido de frecuencias entre 1KHz y 1MHzE a = 0.015 eVb)Fig. 6. a) Diagrama Cole-Cole y b) de laconductividad del Sr:BFOSíntesis por reacción de estadosólido (SSR)Sr:BiFeO 3A partir de los diagramas Cole-Cole se demostró la alta conductividad del sistemaa temperatura ambiente (Fig. 6). Las curvas P-E comprobaron el comportamientoferroeléctrico del BFO (Fig. 7a) y el Sr:BFO (Fig. 7b) con valores de la corriente defuga más elevadas en el compuesto dopado con estroncio.a) b)Bi 2 O 3 + Fe 2 O 3 + SrCO 3∆800ºC, 20 minCalentamiento y enfriamientorápido al aireBi 1-x Sr x FeO 3-x/2Sinterización y enfriamientorápido al aire1000ºC, 20 minBi 0.75 Sr 0.25 FeO 2.875Caracterización estructural y morfológicaEl Sr:BFO se obtuvo como fase única(Fig. 3). Las pastillas sinterizadaspresentaron una alta densificación perolos granos no tuvieron una geometríatan definida como en el BFO (Fig. 4).Bi 0.75 Sr 0.25 FeO 2.8751000°Ca) BFOb) Sr:BFOFig. 7. Curvas de histéresis ferroeléctrica y corriente de fuga para el a) BFO y el b) Sr:BFOConclusionesCon base en los resultados expuestos se concluye que el estroncio estabiliza lafase del BFO y modifica notablemente sus propiedades dieléctricas. El compuestoBi 0.75 Sr 0.25 FeO 3 , obtenido en este trabajo mediante el método SSR, presentó unatransición T C por debajo del BFO sin dopar y un comportamiento ferroeléctrico atemperatura ambiente con una elevada conductividad. Este estudio es una primeraetapa para la comprensión de la naturaleza y los mecanismos de conducción querigen al multiferroico BiFeO 3 cuando es dopado con estroncio.Fig. 3. Refinamiento Rietveld para el compuestoFig. 4 Micrografías SEM-EDX del a) BFO sinterizado aBi 0.75 Sr 0.25 FeO 3 .850°C y b) Sr:BFO sinterizado a 1000°C bajo aire.Centro de Nanociencias y Nanotecnología de la UNAMAgradecimientosAl proyecto PAPIME PE100409, al comité organizador de Jóvenes a la Investigación,a los investigadores y al personal del Centro de Nanociencias y Nanotecnología dela UNAM, en especial al Dr. Carlos Ostos y al Dr. Jesús Siqueiros.A mis padres por su apoyo incondicional y a mi director Dr. Alfonso Serrano.Ensenada, B.C., México
Jóvenes a la Investigación 2009 15 de junio – 3 de julio del 2009MODIFICACIÓN N DE PELÍCULAS DE ORGANOSILANO PARA LADEPOSICIÓN N ELECTROQUIMICA DE POLIANILINAEscalante Alcaraz Nancy 1 , Castro Beltrán n Andrés 2 , Cruz Silva Rodolfo 3 y Castillón n BarrazaFelipe 41Instituto Tecnológico de Los Mochis, Los Mochis, Sinaloa, México.2Centro de Investigación Científica y de Estudios Superior de Ensenada, Ensenada, B.C., México,3Universidad Autónoma del Estado de Morelos, Morelos, México.4Centro de Nanociencias y Nanotecnología de la Universidad Autónoma de México, Ensenada, B.C., México.Resumen Se modificó la superfície de electrodos transparentes de óxido de estaño e indio (ITO), por una monocapa auto-ensamblada de Metil-trimetoxi-silano (MTS). Lavoltametría cíclica de MTS mostró la forma típica de un monómero confinado a la superficie debido a la oxidación de las unidades de anilina. Este proceso dio comoresultado una polianilina bidimensional con un espesor de película de 909 nm, tal y como se midió por perfilometría. La técnica espectroscópica de UV-vis confirma laformación de un polímero conjugado. Se estudió la modificación de la superficie de ITO. Se incrementó la velocidad inicial de oxidación de polianilina en los electrodos deITO modificados con el MTS, aunque la velocidad de formación total fue mas baja comparada con lo electrodos de ITO sin modificar. Se crecieron películas de granopequeño en la superficie de los electrodos de ITO, comparados con los electrodos sin modificar. Se propone un efecto de bloqueo debido al espaciador para explicar lareducción de la transferencia de electrones en los electrodos modificados con MTS.IntroducciónLa polianilina es un polímero conductor, que resulta muyinteresante dadas sus propiedades que le permiten eltransporte de electrones a través del mismo, su obtenciónse realiza mediante técnicas electroquímicas queconducen a la oxidación de la anilina por electrólisis.Este trabajo, está referido al depósito de unapelícula de polianilina, sobre una superficie de ITOmodificada con organosilano en solución acuosa ácida.ObjetivoMejorar la adhesión de películas de polianilinadepositadas sobre la superficie de ITO.DesarrolloexperimentalSíntesisProporciones 4:2:1.Organosilano, aguadesionizada y etanol.10 ml. HCl (1N)y 0.466g deanilinadestilada.Agitacióndurante 1hora.Aforar a50ml.1ml deOrganosilanoElectrolito.Depósito.Solución,agitar durante1 hora.Depósito mediante Voltametría Cíclica.Condiciones de depósito con un Rangopotencial de -200 a 1100 eV y velocidad debarrido de 1200 mV/min, con 50 ciclos.Corriente (mA/cm 2 )420-2-4-400 -200 0 200 400 600 800 1000 1200Potencial vs calomelControlCurvas de DepósitoCorriente (mA/cm 2 )420-2-4-400 -200 0 200 400 600 800 1000 1200Potencial Vs CalomelAnálisis Químico por EDSResultadosM421T1HAbsorbancia (U.A.)2.01.81.61.41.21.00.80.60.40.20.0300 400 500 600 700 800Longitud de onda (nm)ControlUV VisibleAbsorbancia2.01.81.61.41.21.00.80.60.40.20.0300 400 500 600 700 800PerfilometríaLongitud de onda (nm)M421T1HNotas:•Para hacer el depósito se utilizó ITO comoelectrodo de trabajo WE.•Grafito como contra electrodo AE.•Calomel como electrodo de referencia RE.•Para la limpieza del ITO se utilizó unasolución de HCl (1N), sumergiendo el vidrio-ITO durante 20 minutos.•La muestra se secó en un horno por unahora a 150°C.SEMa)b)1400Control16001400M421T1H112001200Nanometros1000800600400Nanometros1000800600400a’)b’)2000Espesor = 768 nm2000Espesor = 909 nmControlM421T1H0 1000 2000 3000 4000Micras-2000 1000 2000 3000 4000Micrasa) y a’) corresponden a Controlb) y b’) corresponden al M421T1HDiscusión•Se modificó la superficie de ITO mediante Metil-trimetoxisilano.•Se obtuvo en depósito de polianilina-organosilano unmayor grosor.•Se encontró un incremento en la velocidad inicial deoxidación de polianilina.AgradecimientosLos autores agradecen a:M.C. Eric Flores Aquino e Ing. IsraelGradilla por su ayuda técnica para eldesarrollo de este trabajo. Tambiénse agradece el apoyo a través de losproyectos CONACYT 50547 y 50313además del proyecto PAPIIT IN110208-3.Centro de Nanociencias y Nanotecnología de la UNAMReferencias• R.A.Simon,A.J.Ricco,M.S.Wrighton, J.Am.Chem. Soc. 104 (1982) 2031.• E. Smela, Langmuir 14 (1998)2996.•C.D. Bain, E.B. Troughton,Y.T. Tao, J. Evall, G.M.Whitesides, R.G.Nuzzo, J. Am.Chem. Soc. 111 (1989) 321.Como observamos, la adición delorganosilano para el depositoinfluyó de manera significativa enla adherencia de la película alsustrato de ITO, esto locomprobamos utilizando cintaadhesiva sobre las películas.ConclusiónSe modificó la adhesión de la película depositada en la superficie, como seobserva en la prueba de adherencia. El análisis químico por EDS evidenció lapresencia de Si, Sn, In, Cl, Na y C, mientras que la prueba de perfilometría delorganosilano indica un mayor espesor del control 768 contra 909 nm, poniendo enevidencia el depósito del organosilano en el ITO y por consecuencia contribuyó auna mejor adherencia de la película de polianilina a la superficie.Prueba de adherenciaEnsenada, BC, México
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