La Decalina Como Nuevo Modo De Almacenamiento ... - Caja España
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LA DECALINA COMO NUEVO MODO DE ALMACENAMIENTOEFICIENTE DE ENERGÍA3. RESULTADOS100C3 antes de reacción5,8% Pt120C5 después de reacción5,2% Pt80100Intensidad (u.a.)6040Intensidad (u.a.)806040202000 10 20 30 40 50 60 70 80 9000 10 20 30 40 50 60 70 80 902θ2θFigura 3.4. Resultados XRD para el catalizador de 5% Pt/C (C3 y C5), antes y después de experimento.En el caso del catalizador al 5% Pt/C sí que se observan los picos característicos delplatino (señalados con líneas verticales). Adicionalmente, la anchura de pico disminuye y laintensidad aumenta para la muestra después de experimento, lo cual indica un aumento enel tamaño de partícula.Se calcularon dichos tamaños de partícula para este último caso utilizando laecuación de Scherrer:MuestraC3 antes de reacción(5,8% Pt/C)C5 después de reacción(5,2% Pt/C)Tamaño de cristalita (nm)1,6 ± 0,14,6 ± 0,3Tabla 3.1. Tamaño de cristalito de platino antes y después de experimento.Se puede concluir que en los catalizadores al 3% Pt/C y 4% Pt/C, el platino seencuentra muy bien disperso sobre el soporte formando pequeños cristalitos cuyo tamañoestá por debajo de la resolución del XRD. Sin embargo, en los catalizadores al 5% Pt/C seproduce un aumento de tamaño de cristalita después de experimento, lo cual es indicativode que durante la reacción se produce una aglomeración de las partículas de platino osinterización.16
LA DECALINA COMO NUEVO MODO DE ALMACENAMIENTOEFICIENTE DE ENERGÍA3. RESULTADOS3.2. Deshidrogenación de decalina3.2.1. Ensayos de la cantidad de decalinaLos experimentos E4, E5, E6 y E7 se realizaron según el procedimiento descrito enla sección 2.2.3. de esta memoria, fijando los valores de temperatura, 260 ºC, y de cantidadde fase activa en el catalizador, 3% Pt/C, y variando la cantidad de reactivo desde 0,6 mlhasta 1,2 ml para una cantidad fija de catalizador, 0,3 g, tal y como se recoge en la tabla 2.2.A partir de las mediciones de volumen desplazado y los análisis por cromatografíade gases realizados a los productos después de 2,5 h de reacción, se calcularon:o La conversión de decalina a las 2,5 h de reacción.o La velocidad de reacción inicial o constante de reacción k en mmol/h (ec. 2.2.).o La constante de retardo K en ml/mmol (ec. 2.2.).En la reacción de deshidrogenación de decalina se persigue una alta conversión delreactivo, una alta velocidad inicial y una baja constante de retardo.Conversión de decalinaEl valor de conversión se calculó partiendo de la cantidad de hidrógenodesprendida a las dos horas y media y los resultados obtenidos en los análisis decromatografía de gases.60%50%% Conversión decalina40%30%20%10%0%1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5decalina/catalizador (ml/g)Figura 3.5. Conversión de decalina frente a relación decalina/catalizador. 260 ºC y catalizador 3% Pt/CSe puede observar que conforme crece la relación decalina/catalizador, laconversión final de decalina decrece para los valores calculados a partir de las medidas dehidrógeno, siendo este decrecimiento muy suave al inicio y más acusado para valoresmayores.Velocidad de reacción inicial o constante k.La constante de velocidad de la ecuación de Langmuir-Hinshelwood o constante develocidad inicial se calculó aplicando el método de las velocidades iniciales, ajustando lacurva moles de H 2 vs. tiempo a un polinomio de cuarto grado de cuya derivación se obtuvo lavelocidad de reacción vs. tiempo, y se evaluó su valor para tiempo cero.17
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