La Decalina Como Nuevo Modo De Almacenamiento ... - Caja España
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LA DECALINA COMO NUEVO MODO DE ALMACENAMIENTOEFICIENTE DE ENERGÍA3. RESULTADOS3. RESULTADOS3.1. Caracterización del catalizador3.1.1. Reducción a Temperatura Programada (TPR)Se muestran las gráficas obtenidas en los experimentos de reducción a temperaturaprogramada sobre las muestras C0, C3, C5 y C8 (ver figura 3.1.).400350198 ºC0% Pt3,0% Pt5,2% Pt5,8% PtSeñal TCD (u.a.)300250200150201 ºC212 ºC535 ºC596 ºC572 ºC100689 ºC5000 200 400 600 800Temperatura (ºC)Figura 3.1. Reducción a Temperatura Programada de las muestras de catalizador sin activar.La gráfica en negro corresponde al TPR del carbón activado sin platino (C0). Seobserva un solo pico a 689 ºC, correspondiente a la gasificación del carbono:C + 2 H 2 → CH 4Los picos observados a menor temperatura (200 ºC) en los otros reductogramas dela gráfica, se corresponden a la reducción del platino. Las muestras analizadas estaban sinactivar antes de los análisis. La reacción de reducción de Pt (II) a Pt (0) es:HPtCl 3 S + H 2 → Pt(0) + S + 3 HCldonde S es un ligando al que se une el platino durante su adsorción al soporte, pudiendoser un doble enlace C=C o bien el borde de un plano grafítico.El área bajo la curva es indicativa de la cantidad de hidrógeno consumido durante lareducción, lo cual a su vez es indicadora de la cantidad de platino presente en la muestra.14
LA DECALINA COMO NUEVO MODO DE ALMACENAMIENTOEFICIENTE DE ENERGÍA3. RESULTADOSDe esta forma se puede estimar la cantidad de platino en la muestra preparada a saturación,resultando ser de un 5,8 % Pt/C.Nótese que las temperaturas de cada pico decrecen conforme aumenta el porcentajede platino. Esto se debe a la capacidad que tiene dicho metal para facilitar la ruptura de lamolécula de hidrógeno y, por tanto, favorecer las reacciones de reducción, tanto la delcarbono como la del metal.3.1.2. Difracción de Rayos X (XRD)Las siguientes gráficas muestran los resultados obtenidos en los análisis XRD. Serealizaron análisis para las muestras de catalizador activado antes y después de unexperimento de reacción de deshidrogenación.9080C8 antes de reacción3% Pt120C8 después de reacción3% Pt70100Intensidad (u.a.)60504030Intensidad (u.a.)806040201020000 10 20 30 40 50 60 70 80 900 10 20 30 40 50 60 70 80 902θ2θFigura 3.2. Resultados XRD para el catalizador de 3% Pt/C (C8), antes y después de experimento.Como se puede observar las gráficas obtenidas son prácticamente iguales y secorresponden con el patrón XRD del carbón activado, no observándose ningún picocaracterístico de la estructura cristalina del platino. Esto sugiere que el Pt está bien dispersocon tamaños de cristalita inferiores a 2 nm.120100C7 antes de reacción4% Pt10080C7 después de reacción4% PtIntensidad (u.a.)806040Intensidad (u.a.)6040202000 10 20 30 40 50 60 70 80 9000 10 20 30 40 50 60 70 80 902θ2θFigura 3.3. Resultados XRD para el catalizador de 4% Pt/C (C7), antes y después de experimento.Al igual que ocurre para el C8, no se observa ningún pico característico del platinoen el catalizador al 4% Pt/C (C7).15
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LA DECALINA COMO NUEVO MODO DE ALMACENAMIENTOEFICIENTE DE ENERGÍA3. RESULTADOS3. RESULTADOS3.1. Caracterización del catalizador3.1.1. Reducción a Temperatura Programada (TPR)Se muestran las gráficas obtenidas en los experimentos de reducción a temperaturaprogramada sobre las muestras C0, C3, C5 y C8 (ver figura 3.1.).400350198 ºC0% Pt3,0% Pt5,2% Pt5,8% PtSeñal TCD (u.a.)300250200150201 ºC212 ºC535 ºC596 ºC572 ºC100689 ºC5000 200 400 600 800Temperatura (ºC)Figura 3.1. Reducción a Temperatura Programada de las muestras de catalizador sin activar.<strong>La</strong> gráfica en negro corresponde al TPR del carbón activado sin platino (C0). Seobserva un solo pico a 689 ºC, correspondiente a la gasificación del carbono:C + 2 H 2 → CH 4Los picos observados a menor temperatura (200 ºC) en los otros reductogramas dela gráfica, se corresponden a la reducción del platino. <strong>La</strong>s muestras analizadas estaban sinactivar antes de los análisis. <strong>La</strong> reacción de reducción de Pt (II) a Pt (0) es:HPtCl 3 S + H 2 → Pt(0) + S + 3 HCldonde S es un ligando al que se une el platino durante su adsorción al soporte, pudiendoser un doble enlace C=C o bien el borde de un plano grafítico.El área bajo la curva es indicativa de la cantidad de hidrógeno consumido durante lareducción, lo cual a su vez es indicadora de la cantidad de platino presente en la muestra.14
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