La Decalina Como Nuevo Modo De Almacenamiento ... - Caja EspaÃ±a

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LA DECALINA COMO NUEVO MODO DE ALMACENAMIENTOEFICIENTE DE ENERGÍA2. EXPERIMENTAL2.2. Experimentos de deshidrogenación de decalina2.2.1. Deshidrogenación de decalinaLa deshidrogenación de la decalina se produce en dos reacciones en serie, en unaprimera reacción se deshidrogena parcialmente para dar 1,2,3,4-tetrahidronaftaleno(tetralina). En un segundo paso la tetralina se deshidrogena para dar naftaleno.Pt/C+ 3 H 2Pt/C+ 2 H 2Los ensayos de reacción se llevaron a cabo en un reactor discontinuo en el que ladecalina, la tetralina y el naftaleno sufrían evaporación y reflujo por condensación. Eltranscurso de reacción se cuantificó mediante la medida del volumen de agua desplazadopor el hidrógeno desprendido en la reacción, en una bureta conectada por abajo a una bolade nivel. Se mide en todo momento la temperatura en el baño termostático (ver figura 2.4.).Bola de nivelH 2RefrigeranteBuretaBaño termostáticoReactorCatalizador + ReactivoPlaca calefactoraFigura 2.4. Planta de deshidrogenación de decalina.La ecuación de velocidad de deshidrogenación viene dada por el mecanismo de Langmuir-Hinshelwood:k'− r d=1+K[ decalina][ naftaleno](ec. 2.1)donde –r d es la velocidad de aparición de hidrógeno (mmol/h). Para conversiones dedecalina inferiores al 40% la ecuación se ajusta bien a la siguiente expresión:− r d=1+kK[ naftaleno](ec. 2.2)donde k es la constante de velocidad (mmol/h) y K es la constante de retardo (ml/mmol).10
LA DECALINA COMO NUEVO MODO DE ALMACENAMIENTOEFICIENTE DE ENERGÍA2. EXPERIMENTAL2.2.2. Procedimiento experimentalEn primer lugar, se coloca en la base plana del reactor de 50 ml una masa conocidadel catalizador en polvo preparado según la sección anterior, extendido y procurando quecubra la totalidad de la base. Posteriormente, se añade una cantidad conocida de decalina(suministrada por Fluka), también procurando mojar la totalidad del catalizador. Una vezhecho esto, se sitúa el reactor en su emplazamiento bajo el refrigerante Dimroth gracias a launión esmerilada que previamente habremos impregnado con grasa.Se hace pasar una corriente de N 2 por la planta durante 15-20 minutos, entrandopor la boca con llave de la bureta y saliendo por la boca con llave del reactor. El objetivo esrealizar los experimentos bajo una atmósfera sin oxígeno. Al mismo tiempo, se calienta elbaño termostático con la placa calefactora hasta la temperatura deseada.Una vez pasado el N 2 se cierran ambas llaves de paso, se abre la entrada de agua alrefrigerante y se introduce el reactor en el baño termostático, que ya estará a la temperaturarequerida para el ensayo. La toma de tiempos comienza nada más introducir el reactor en elbaño.Se anotan los volúmenes leídos en la bureta a los minutos 0; 0,5; 1; 2; 3; 5; 10; 15 yluego cada 15 minutos hasta 2,5 horas.Pasadas las 2,5 h se extrae el reactor del baño termostático y se cierra la llave delajuste intercambiable del refrigerante. Una vez frío, el reactor y el refrigerante se lavan conun volumen conocido de n-hexano, que posteriormente se filtrará y se analizará porcromatografía de gases (GC).2.2.3. Pruebas preliminares de la planta de deshidrogenaciónSe llevaron a cabo una serie de pruebas preliminares de la planta cuyos objetivoseran: 1) Comprobar el funcionamiento de la planta (fugas, sistema de medida, ajustes, etc.),2) Comprobar el funcionamiento de los catalizadores, 3) Ensayar varias relacionesdecalina/catalizador, ya que según Hodoshima y cols. hay una relación óptima en la que laproducción de hidrógeno es máxima.Se llevaron a cabo cuatro experimentos con catalizador al 3% Pt y temperatura 260ºC variando la relación decalina/catalizador desde 2 hasta 4 ml/g de nuevo. Se muestran enla Tabla 2.2.:NºMasacatalizador(g)Volumendecalina(ml)Relacióndecalina/catalizador(ml/g)%Pt cat.T(ºC)E4 0,3 0,6 2,0 3% 260E5 0,3 0,8 2,7 3% 260E6 0,3 1,0 3,3 3% 260E7 0,3 1,2 4,0 3% 260Tabla 2.2. Experimentos preliminares de la planta de deshidrogenación11
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