La Decalina Como Nuevo Modo De Almacenamiento ... - Caja EspaÃ±a

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LA DECALINA COMO NUEVO MODO DE ALMACENAMIENTOEFICIENTE DE ENERGÍA2. EXPERIMENTALSe añadieron 2 g de carbón activado a la disolución rápidamente y con agitación,para evitar diferencias de concentración del precursor en la masa del soporte y conseguir uncatalizador lo más homogéneo posible. La agitación se mantuvo durante unas 2 horas,tiempo suficiente para que todo el precursor quedase adsorbido en la superficie del soporte(ver figura 2.1.).Posteriormente, se filtró la muestra mediante vacío y lavando con abundante agua,comprobando que en la fase acuosa filtrada había desaparecido el color amarillento debidoa la presencia del ión PtCl 6 2- en agua, lo cual significaba que todo el ion hexacloroplatinatode la disolución había quedado adsorbido en el soporte (ver figura 2.2.).Figura 2.2. Filtración del soporte después de laadsorción del precursor.Una vez filtrada, la fase sólida se dejó secar durante 24 h a temperatura y atmósferaambiente. Posteriormente, se secó en estufa a 100 ºC durante 1 h con objeto de eliminartoda el agua de la muestra.Las muestras sintetizadas se numeraron del 1 al 8 y se recogen en la tabla 2.1.:Nº C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8% Pt 1,0 % 3,0 % 5,8 % 2,6 % 5,2 % 3,0 % 4,0 % 3,0 %Tabla 2.1. Relación de catalizadores sintetizados y porcentaje de Pt en cada muestra.8
LA DECALINA COMO NUEVO MODO DE ALMACENAMIENTOEFICIENTE DE ENERGÍA2. EXPERIMENTAL2.1.2. Activación del catalizadorEl objetivo de esta fase de preparación es reducir elplatino adsorbido en el soporte carbonoso a Pt (0), que es laforma activa del metal. Para ello se redujeron las muestras conun flujo de hidrógeno y control de la temperatura.Lana de cuarzoAbaloriosLana de cuarzoMuestraLana de cuarzoAbaloriosLana de cuarzoCada una de las muestras preparadas según el apartadoanterior se introdujeron en un reactor tubular de lecho fijo,construido en cuarzo de 12 mm de diámetro interno y 40 cm delongitud. La muestra se coloca soportada en capas de lana decuarzo y abalorios como muestra la figura 2.3., colocando cadavez una cantidad no superior a 1 g para evitar pérdidas de cargaaltas.La planta de reducción consta de un horno cilíndrico,controladores de flujo másico (Bronkhorst) para los gases y uncontrolador de temperatura del horno.Flujo de gasesFigura 2.3. Reactor de activaciónLa reducción se llevó a cabo con un flujo ascendente deH 2 mezclado con Ar o N 2 , dependiendo de la disponibilidad, al50% de H 2 , con un caudal total de 100 ml/min STP. Seprogramó una rampa de temperatura de 3 ºC/min hasta 350 ºC,temperatura que posteriormente se mantuvo durante una hora ymedia.Antes de extraer la muestra del reactor, se enfrió con Aro N 2 para arrastrar el H 2 de la planta y se introdujo un caudal de 52,5 ml/min STP de O 2 al1% con Ar con objeto de pasivar el catalizador para evitar que, al contacto con laatmósfera, el O 2 del aire reaccionase con el H 2 adsorbido creando puntos calientes, quepodrían ocasionar la sinterización del platino.2.1.3. Caracterización de los catalizadoresLos catalizadores se caracterizaron por las siguientes técnicas:Se realizaron experimentos de Reducción a Temperatura Programada (TPR) apresión atmosférica en un reactor de cuarzo cargado con 200 mg de muestra sin activar ybajo una corriente de gas controlada de composición 10% de H 2 en Ar. Las muestrasfueron calentadas con una rampa de 5 K/min desde temperatura ambiente hasta 1073 K.Los experimentos se realizaron para las muestras C3, C5, C8 y para el carbón activado sinplatino (C0).También se realizaron análisis de Difracción de Rayos X (XRD) mediante undifractómetro Bruker AXS D8ADVANCE, en una configuración θ-θ con unmonocromador de grafito, radiación de Cu Kα y detector de centelleo de NaI(Tl). Se hautilizado en todos los experimentos una rendija de salida de 0,5 Å, una rendija deantiescáter de 1,0 mm y una rendija de divergencia de 0,2 mm. El incremento del ángulo deBragg fue de 0,05 Å por paso, y cada paso fue ajustado a 5 s. Los análisis se realizaron paralas muestras C8, C7 y C3 y C5 (3%, 4% y 5% Pt respectivamente) antes y después deexperimento.9
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