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ANNUAL REPORT 2011 - Instituto de Estructura de la Materia

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molido criogénico, y <strong>la</strong> cantidad correspondiente <strong>de</strong> CNFs. Los materiales presentan una buena conductivida<strong>de</strong>léctrica con umbrales <strong>de</strong> perco<strong>la</strong>ción más bajas que <strong>la</strong>s correspondientes a los sistemas preparados por mezc<strong>la</strong> enfundido, que es el método comúnmente utilizado en <strong>la</strong> industria. Parte <strong>de</strong> este estudio ha sido patentado. Así mismo,se ha procedido a preparar compuestos basados en polifluoruro <strong>de</strong> vinili<strong>de</strong>no (PVDF) y diferentes compuestoscarbonáceos como son nanotubos <strong>de</strong> carbono <strong>de</strong> pared simple (SWCNT), <strong>la</strong>s nanofibras <strong>de</strong> carbono suministradaspor el Grupo Antolín Ingeniería S.A., grafeno expandido y grafito. En este caso el procedimiento <strong>de</strong> síntesis por elque se ha optado ha sido el <strong>de</strong> disolución. El objetivo es doble. Por una parte, <strong>de</strong>terminar <strong>la</strong>s propieda<strong>de</strong>s eléctricas,térmicas y mecánicas que presentan los diferentes compuestos y, por otra, realizar un estudio morfológico yestructural con el fin <strong>de</strong> establecer una re<strong>la</strong>ción entre ambos. Hasta el momento se han preparado compuestos en unamplio rango <strong>de</strong> concentraciones y se ha realizado el estudio eléctrico y térmico <strong>de</strong> los mismos. Se han observadointeresantes diferencias entre los diferentes compuestos, principalmente en lo que a propieda<strong>de</strong>s eléctricas se refiere.Dentro <strong>de</strong>l mismo contexto, en co<strong>la</strong>boración con el grupo <strong>de</strong>l Prof. Z. Ros<strong>la</strong>niec, <strong>de</strong> <strong>la</strong> Universidad <strong>de</strong> Tecnología <strong>de</strong>Pomerania Occi<strong>de</strong>ntal (Szczecin, Polonia) hemos sintetizado nanocompuestos <strong>de</strong> poli (terefta<strong>la</strong>to <strong>de</strong> trimetileno)(PTT) con nanotubos <strong>de</strong> carbono <strong>de</strong> pared múltiple (MWCNT) funcionalizados mediante polimerización in situ. Encomparación con <strong>la</strong> matriz <strong>de</strong> PTT, los nanocompuestos presentan mayor resistencia a <strong>la</strong> tracción y módulos <strong>de</strong>Young mayores para concentraciones bajas <strong>de</strong> MWCNT. A<strong>de</strong>más, todos los nanocompuestos muestran unareducción <strong>de</strong> <strong>la</strong> fragilidad mecánica en comparación con el PPT. El umbral <strong>de</strong> perco<strong>la</strong>ción eléctrica se encuentraentre 0,3 y 0,4% <strong>de</strong> concentración <strong>de</strong> MWCNT.Durante el año <strong>2011</strong> y en co<strong>la</strong>boración con el grupo <strong>de</strong>l Prof. Z. Ros<strong>la</strong>niec, y <strong>de</strong>l Dr. M.A. López-Manchado (ICTP-CSIC, Madrid), hemos iniciado <strong>la</strong> preparación <strong>de</strong> nanocomposites poliméricos con grafeno, <strong>de</strong>l tipo grafitoexpandido, explorando diferentes matrices poliméricas. Los estudios iniciales indican logros <strong>de</strong> <strong>la</strong> conductivida<strong>de</strong>léctrica en concentraciones muy bajas <strong>de</strong> nanoaditivo. Estamos explorando <strong>la</strong>s posibilida<strong>de</strong>s <strong>de</strong> este tipo <strong>de</strong>nanocompuestos para obtener materiales conductores y transparentes.Nanocompuestos basados en polímeros termoplásticos reversiblemente entrecruzados con arcil<strong>la</strong>.Continuando <strong>la</strong> línea <strong>de</strong> investigación iniciada hace algunos años, se han preparado nanocompuestos <strong>de</strong> arcil<strong>la</strong> conpolímeros termoplásticos reversiblemente entrecruzados mediante extrusión reactiva: polipropileno isotáctico, iPP,polietileno, PE, y polibuteno-1 isotáctico, iPB-1 en un solo paso. Se han introducido algunas modificaciones en elmétodo original que mejoran <strong>de</strong>terminados aspectos <strong>de</strong>l producto final. La arcil<strong>la</strong> pue<strong>de</strong> usarse directamente, sinninguna modificación química previa. Un aspecto muy interesante <strong>de</strong> este nuevo método, es que algunas ca<strong>de</strong>nas <strong>de</strong>lpolímero se encuentran anc<strong>la</strong>das o injertadas (“grafted”) en <strong>la</strong>s <strong>la</strong>minil<strong>la</strong>s <strong>de</strong> arcil<strong>la</strong>, tendiendo a separar<strong>la</strong>s, yconsiguiéndose así, para ciertas composiciones, una exfoliación total <strong>de</strong> <strong>la</strong> arcil<strong>la</strong>. Mediante este método se haabordado también <strong>la</strong> preparación <strong>de</strong> nanocompuestos <strong>de</strong> mezc<strong>la</strong>s binarias y ternarias <strong>de</strong> los polímeros anteriormentecitados, normalmente consi<strong>de</strong>rados como incompatibles, con resultados son muy prometedores.Propieda<strong>de</strong>s dieléctricas <strong>de</strong> nanocompuestos basados en polímeros termoplásticos reversiblementeentrecruzados. Aprovechando <strong>la</strong> experiencia conseguida en este campo, hemos extendido nuestras investigacionesa algunos otros polímeros <strong>de</strong> interés creciente y ampliamente utilizados: poli (etilen terefta<strong>la</strong>to) PET, poli (etilennaftalen dicarboxi<strong>la</strong>to) PEN, polimetilmetacri<strong>la</strong>to PMMA, y poli (fluoruro <strong>de</strong> vinili<strong>de</strong>no) PVDF. A<strong>de</strong>más, nosinteresa en particu<strong>la</strong>r aplicar el procedimiento para <strong>la</strong> obtención <strong>de</strong> nanocompuestos en un solo paso a <strong>la</strong> preparación<strong>de</strong> nanocompuestos <strong>de</strong> los polímeros anteriormente citados con arcil<strong>la</strong>, grafito y otros aditivos. Deseamos hacer unénfasis especial en el estudio <strong>de</strong> <strong>la</strong>s propieda<strong>de</strong>s dieléctricas <strong>de</strong> los materiales resultantes.Nanocompuestos polímero/polímero metalo-orgánico. Se ha realizado un estudio en profundidad <strong>de</strong> <strong>la</strong>spropieda<strong>de</strong>s avanzadas <strong>de</strong> compuestos tipo polímero/polímero metaloorgánico. En particu<strong>la</strong>r, [Fe(II) (4-octa<strong>de</strong>cyl-1,2,4-triazol)3(ClO4)2] en poliestireno. Los resultados confirman que, en presencia <strong>de</strong>l poliestireno, se mantiene <strong>la</strong>transición estructural asociada a un cambio en <strong>la</strong> susceptibilidad magnética <strong>de</strong>l polímero metalo-orgánico. Estatransición esta asociada a <strong>la</strong> conversión <strong>de</strong> estructuras <strong>la</strong>minares en estructuras hexagonales <strong>de</strong>l polímero metaloorgánico.El trabajo se ha realizado en co<strong>la</strong>boración con los doctores Daniel López y Rebeca Hernán<strong>de</strong>z <strong>de</strong>l <strong>Instituto</strong><strong>de</strong> Ciencia y Tecnología <strong>de</strong> Polímeros (ICTP-CSIC) y con <strong>la</strong> Doctora Ana Roig, <strong>de</strong>l <strong>Instituto</strong> <strong>de</strong> Ciencia <strong>de</strong><strong>Materia</strong>les <strong>de</strong> Barcelona (ICMAB-CSIC).MICROSCOPÍA DE FUERZA ATÓMICA(AFM)Durante el año <strong>2011</strong> se ha implementado <strong>la</strong> insta<strong>la</strong>ción AFM con un sistema <strong>de</strong> medidas <strong>de</strong> fuerzas que permite nosolo <strong>la</strong> visualización <strong>de</strong> estructuras nanoscópicas si no también <strong>la</strong> evaluación <strong>de</strong> <strong>la</strong>s propieda<strong>de</strong>s mecánicas <strong>de</strong> <strong>la</strong>smismas. Las nuevas prestaciones incluyen <strong>la</strong> mediad <strong>de</strong> módulo elástico, fuerzas <strong>de</strong> adhesión y <strong>de</strong> <strong>de</strong>formación asícomo <strong>la</strong> posibilidad <strong>de</strong> realizar experimentos <strong>de</strong> nanoin<strong>de</strong>ntación.43

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