Petroquímica 7: Pesaje y Análisis en el Laboratorio - QuimiNet.com

Petroquímica
Pesaje y análisis en el laboratorio
7
News
Mejores índices de alcalinidad gracias a
una rápida valoración conductimétrica
En teoría, la medición de la acidez o la alcalinidad de un lubricante mediante
la valoración es un proceso sencillo, pero, en la práctica, es una
tarea que presenta dificultades. Se pueden conseguir resultados más
rápidos, conherentes y repetibles si se lleva a cabo mediante valoración
conductimétrica según la norma IP400. El nuevo T70 Excellence permite
a los usuarios aprovechar las ventajas de esta determinación estándar.
Problemas de las valoraciones
potenciométricas
Las valoraciones potenciométricas para la
determinación de la acidez o la alcalinidad
de acuerdo con las normas IP177/276
consumen mucho tiempo. De hecho, los
electrodos potenciométricos requieren un
largo acondicionamiento, y la calidad de
los resultados depende en gran medida de
la correcta preparación del sistema (valores
de titulo,blanco y tampon).
Una buena alternativa es la valoración
conductimétrica según la norma IP400,
que permite lograr resultados precisos y
fiables de acidez y alcalinidad, con un
equilibrado rápido de señales y sin perder
el tiempo en pasos de acondicionamiento
del electrodo durante cada análisis. Además,
el tiempo de vida del sensor conductimétrico
es considerablemente mayor
que la del potenciométrico.
En este sentido, METTLER TOLEDO ofrece
una solución única y totalmente conforme
que combina la sonda de conductividad
InLab ® 718 y la opción de conductividad
del valorador Titration Excellence T70.
Ejemplo de valoración
El aceite se disuelve en 60 ml de una mezcla
de disolventes de 2-propanol/agua/tolueno
(45/5/50 vol. %) y se valora hasta
el punto de equivalencia con 0,1 mol/l
de HCl en 2-propanol. La valoración se
puede automatizar completamente con el
cambiador de muestra Rondo 20 (fig. 1,
página siguiente). Tras la valoración, la
mezcla se desecha con la bomba peristáltica
SP250. El sensor de conductividad se

Valoración One Click ®
Figura 1: El sistema de valoración T70/InLab ® 718/Rondo 20 para la determinación
totalmente automática del índice de alcalinidad de acuerdo con la norma
IP400 (con manejo de tapas CoverUp).
enjuaga bien mediante el PowerShower
con la mezcla de disolventes, que también
se bombea para su eliminación.
Análisis de los resultados
Los resultados de la serie de valoraciones
conductimétricas coinciden con los valores
comparativos y muestran una precisión
excelente (tabla 1). La diferencia en
los valores de alcalinidad obtenidos por
valoración conductimétrica o potenciométrica
se debe a que las muestras tenían
distintas edades en las fechas de los
respectivos análisis. Después de un incremento
de valorante, los valores medidos
se estabilizan en menos de 5 s; es decir, la
reducción del cociente dE/dt no afecta a
la precisión de los resultados.
Además, la duración de las valoraciones
se redujo considerablemente: de 2 a 20
veces más rápido en comparación con la
valoración potenciométrica.
Tipo de aceite
Aceite de corte
(alcalinidad = 20)
Tamaño de
la muestra
Número de
muestras
Valor medio de
alcalinidad (BN)
Desviación
típica
relativa
(srel)
Promedio de
tiempo de
valoración /
muestra
Índice de alcalinidad
(BN)
comparativo
[g]
[mg KOH/g] [%]
[min] [mg KOH/g]*
1,5 6 18,95 0,32 2,7 17,8 6,6
Aceite de motor 1,0 6 10,9 0,51 2,5 10,8 0,9
Diésel marino 0,25 6 38,5 0,56 2,5 40,4 -4,9
Editor
Mettler-Toledo AG
Laboratory & Weighing Technologies
Im Langacher
CH-8606 Greifensee (Suiza)
Producción
Segment Marketing LAB
Suiza
Artículos técnicos
Mettler-Toledo AG
- Laboratory & Weighing Technologies
- Analytical Instruments
Valor medio de desviación
de la alcalinidad
respecto al
índice de alcalinidad
comparativo
[%]
Tabla 1: Resultados de las valoraciones conductimétricas y potenciométricas para determinar el índice de alcalinidad de los aceites.
* Los valores de alcalinidad se determinaron mediante la valoración potenciométrica de acuerdo con la norma ISO 3771/ASTM D4739.
Una potente solución de sistema
El valorador Titration Excellence T70 de
METTLER TOLEDO y el cambiador de
muestra Rondo 20 para una automatización
total constituyen una potente combinación
que mejorará enormemente la
eficiencia de su laboratorio en el trabajo
diario.
11794402 40.14
Sujeto a cambios técnicos.
© Mettler-Toledo AG 08/08
Impreso en Suiza.
www.mt.com/one-click-titration
2 METTLER TOLEDO PetroquímicaNews 7

Analizador halógeno de humedad
Compuestos volátiles en resinas
Analizador halógeno de humedad
Asian Paints, líder del mercado indio de las pinturas, intenta incrementar
el contenido sólido en las formulaciones de pinturas para reducir así
la necesidad de disolventes. Deben desarrollarse nuevas resinas para
asegurar el rendimiento de tales pinturas de alto contenido en sólidos.
Los analizadores halógenos de humedad de METTLER TOLEDO facilitan
el trabajo de investigación, ya que determinan con rapidez y precisión
el contenido volátil de las resinas con resultados reproducibles.
Aumento del contenido sólido
de la pintura
Asian Paints, la mayor empresa de pinturas
de India, tiene 29 plantas de producción,
en las que se fabrican pigmentos,
aglutinantes y disolventes, y abastece a
los consumidores de más de 60 países
con pinturas para usos decorativos e industriales.
El centro de I+D de Bombay
está dedicado actualmente a crear resinas
que permitan producir pinturas con
alto contenido en sólidos que requieran
una menor proporción de disolventes. Las
resinas o los aglutinantes son polímeros
que forman la capa de pintura junto con
los pigmentos una vez que el disolvente se
evapora. Durante la síntesis de las resinas
a escala de laboratorio, el progreso de la
polimerización se supervisa mediante la
determinación del contenido volátil.
Control de la polimerización
con el analizador halógeno
de humedad HB43
En las resinas alquílicas, que son el
principal segmento de negocio de Asian
Paints, el contenido volátil es del orden
de 20−40 % y se determina mediante secado
en horno a 120 ºC durante 1 hora.
Estos mismos resultados se pueden obtener
mucho más rápidamente con el analizador
halógeno de humedad HB43 de
METTLER TOLEDO. Después de extender
1 g de muestra en una almohadilla de
fibra de vidrio, comienza de inmediato el
ciclo de calentamiento. A una temperatura
de 140 ºC, los compuestos volátiles se
evaporan y el contenido volátil se determina
en 6 minutos. El científico Syed Haseebuddin
está más que satisfecho con el
modo en que el HB43 facilita el trabajo de
desarrollo: “Los resultados están disponibles
enseguida y se pueden reproducir
perfectamente; con el HB43 realizamos
nuestros experimentos de manera más
eficiente.” Rapidez y fiabilidad: esas son
las características que METTLER TOLE-
DO aporta a Asian Paints para ayudarle
a descubrir nuevas formulaciones de
pinturas.
Analizador halógeno de humedad HB43
www.mt.com/HB43
METTLER TOLEDO PetroquímicaNews 7
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Microbalanzas
La mejor elección
Microbalanzas y ultramicrobalanzas de MT
Kaspar Dieffenbacher,
Jefe de proyectos, I+D
Recientemente, METTLER TOLEDO ha presentado una nueva generación
de ultramicrobalanzas: XP6U, XP2U y la microbalanza XP6. Estas balanzas
han sido diseñadas para incrementar la eficiencia, la productividad
y la fiabilidad en los laboratorios. Hemos pedido a Kaspar Dieffenbacher,
el jefe de proyectos de las nuevas microbalanzas, que nos hable
sobre esta innovación y nos explique cómo afectan los cambios a los
usuarios finales.
Kaspar, ¿qué tienen de especial estas
nuevas ultramicrobalanzas
¿Cuáles son los mayores retos en el desarrollo
de una microbalanza
Entonces, ¿cuáles son las características
de una microbalanza excelente
“0,0000001 gramos” es un valor que de por
sí es difícil de concebir. Ampliar los límites
de lo posible supone un gran reto técnico.
Curiosamente, cuando yo mismo intenté
comprender ese valor, programé la microbalanza
en unidades de microgramo,
porque es mucho más fácil leer un peso de
0,1 μg. Las muestras con pesos de ese orden
son increíblemente pequeñas. Es sorprendente
que unos valores tan minúsculos se
puedan pesar con tanta precisión.
Encontrar a personas que tengan la sensibilidad
y la paciencia para obtener los
rendimientos necesarios de la balanza. Desarrollar
una microbalanza no es ninguna
tarea fácil, es un trabajo largo y delicado
que requiere experiencia, conocimiento
y competencia de ingeniería. Cada nueva
microbalanza conlleva miles de horas de
optimización y evolución, que es lo que
determina al final la diferencia entre una
microbalanza mala, buena o excelente.
Una microbalanza excelente presenta un
rendimiento excepcional en parámetros
básicos como la repetibilidad, la deriva
del peso nominal y la linealidad. Debería
recalcarse que cuanto menor es el peso,
mayores son los errores relativos. La diferencia
entre un peso nulo y un peso de
microgramos es tan pequeña que el más
mínimo error podría tener unos efectos
muy negativos. Por ejemplo, nuestra nueva
microbalanza XP6U cuenta con una
resolución de 61 millones de puntos, con
una repetibilidad inferior a 0,25 μg con
una carga de 200 mg. Esto significa que
el porcentaje de error gira en torno al
0,00000125 %.
Sensores de infrarrojos SmartSens
para un funcionamiento sin manos.
Pantalla táctil a color personalizable e interfaz
de usuario intuitiva.
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METTLER TOLEDO PetroquímicaNews 7

Resultados fiables: rendimiento de medición
óptimo en segundos
Ahorro de dinero: gracias a la mejor repetibilidad
y el menor tiempo de estabilización
Manejo fácil e intuitivo: con pantalla táctil a
color y SmartSens
Kaspar Dieffenbacher, ingeniero
electrónico, trabaja para METTLER
TOLEDO desde el 1 de enero de
1978. Dirige varios proyectos de
desarrollo de productos, incluida
la nueva ultramicrobalanza.
Es muy pequeña. ¿No es difícil utilizar
una balanza de tanta precisión
En principio, una microbalanza de este
tipo se maneja como cualquier otra
balanza. No es tan frágil como cabría
pensar. La balanza es muy robusta con
su cubierta de metal macizo, su cuidada
fabricación y la protección de sobrecarga.
Se puede decir que los errores derivados de
una manipulación incorrecta podrían ser
inmensos. Una buena microbalanza solo
lo es cuando el operador tiene cuidado y,
para llegar a ser un buen operador de micropesaje,
son necesarias una orientación
y formación iniciales.
Díganos, ¿qué ventajas y prestaciones
especiales ofrecen las nuevas microbalanzas
XP para nuestros clientes
La nueva XP6/XP2U/XP6U ha logrado un
nuevo hito en nuestra historia de desarrollo
de microbalanzas. En primer lugar, los
usuarios pueden reducir el peso mínimo
permitido conforme a sus tolerancias,
gracias a su mejor repetibilidad. En otras
palabras, nuestros clientes ahorrarán dinero
sobre todo en el pesaje de muestras
preciosas o tóxicas. En segundo lugar,
hemos reducido el tiempo de estabilización
de la XP6 a 8 segundos. Esto no solo
maximiza el rendimiento de la muestra,
sino que también aumenta la productividad.
Por último, hemos integrado una
pantalla táctil a color en la nueva microbalanza.
La interfaz de usuario personalizable
y claramente estructurada y los
sensores de infrarrojos SmartSens para
el manejo sin manos ayudan a evitar los
errores del usuario y posibilitan un pesaje
más seguro.
Gracias, Kaspar, por esta información.
www.mt.com/micro
METTLER TOLEDO PetroquímicaNews 7
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Lasentec ®
Aseguramiento del flujo
Medición in situ de partículas
El aseguramiento del flujo es una cuestión importante en la recuperación
y el transporte de petróleo. Pueden surgir problemas muy costosos causados
por la presencia de partículas y gotículas, como los hidratos de gas,
ceras, asfaltenos o emulsiones de agua-petróleo. La tecnología Lasentec ®
de METTLER TOLEDO mide las partículas y gotículas directamente en el
petróleo, para conocer las condiciones que derivan en una restricción del
flujo y para fundamentar la experimentación de posibles soluciones.
Problemas de aseguramiento
del flujo
Durante la producción, la recuperación y
el transporte de petróleo se dan diversos
problemas de aseguramiento del flujo. En
casos de temperaturas y presiones extremas,
es posible que los hidratos de gas
metano cristalicen o que los asfaltenos
se precipiten en el oleoducto. Si no se
controlan adecuadamente, los cristales
de hidratos o las partículas de asfalteno
pueden acumularse hasta el punto de
atascar el oleoducto. Las consecuencias
pueden ser muy costosas, ya que la sedimentación
o el bloqueo pueden dañar el
depósito y afectar a la tasa de producción
del petróleo. Por eso, es esencial estudiar
cómo se pueden utilizar los aditivos para
comprender, optimizar y controlar mejor
la acumulación y precipitación.
Para la recuperación y el transporte del
petróleo, se usa agua para desplazar el
petróleo en el pozo. Finalmente, el agua
y las partículas deben eliminarse del
petróleo por métodos físicos o químicos.
Por tanto, es necesario cuantificar la
cantidad de agua o partículas que queda
atrapada en el petróleo antes y después de
operar la unidad. Por ejemplo, se realizan
estudios de desemulsión con el análisis
de gotículas de Lasentec ® para mejorar
el proceso de separación del petróleo y el
agua variando el tipo y la concentración
de distintos aditivos.
Medición in situ para comprender
y solucionar los problemas de
aseguramiento del flujo
Las herramientas Lasentec ® basadas
en sondas son ideales para caracterizar
hidratos de gas metano, partículas de
asfalteno y emulsiones de petróleo. En
Fig. 1
Estudio de la formación de emulsiones de crudo y su estabilidad.
Lasentec ® se emplea para caracterizar el número
y las dimensiones de las gotículas para modelar el efecto
de las gotículas de agua en la eficiencia de la separación
en un hidrociclón.
Fig. 2
Imagen de una PVM ® in situ de las gotículas de agua y
cristales de hidratos en crudo a alta presión.
6
METTLER TOLEDO PetroquímicaNews 7

la mayoría de los casos, las condiciones
(alta presión) en que se forman los cristales
de hidratos y se precipitan los asfaltenos
dificultan enormemente la toma
de muestras. Los sistemas de partículas y
gotículas son muy sensibles a las fluctuaciones
de temperatura y presión. Además,
las técnicas fuera de línea requieren diluir
las muestras lo suficiente como para
tomar simples mediciones. Sin embargo,
la medición de muestras diluidas no es
representativa del sistema real y proporciona
un conjunto de datos muy limitado.
Con las sondas Lasentec ® y PVM ® , el investigador
puede rastrear todo el sistema
dinámico de partículas y gotículas en el
crudo a temperaturas y presiones de funcionamiento
típicas sin tomar muestras
ni diluirlas.
www.mt.com/ac-flow-assurance
Los instrumentos con sonda Lasentec®
D600 se pueden instalar en un oleoducto
a presión o en un recipiente para medir la
formación de hidratos o la precipitación de
ceras en el petróleo crudo.
Lasentec ®
METTLER TOLEDO PetroquímicaNews 7
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Productos nuevos y tecnologías
de METTLER TOLEDO
METTLER TOLEDO suministra potentes soluciones que simplifican el
trabajo en los laboratorios de todo el mundo. Combinando las tecnologías
más innovadoras con nuestra experiencia práctica, tenemos una
proposición de gran valor que hacerle: precisión en los resultados y
productividad al máximo nivel mundial.
Soluciones de pesaje y equipos analíticos
La mejor elección para muestras valiosas
Utilizar muestras con el mínimo peso posible
supone un enorme ahorro cuando se manejan
sustancias valiosas o tóxicas. Las nuevas ultramicrobalanzas
XP6U / XP2U y microbalanzas
XP6 han sido diseñadas para incrementar la
eficiencia y la fiabilidad, además de ofrecer compatibilidad
con la conexión en red.
www.mt.com/micro
Comparador XP505
Rendimiento máximo hasta 520 g
El nuevo comparador XP505 ofrece un alcance
máximo de 520 g con una legibilidad única de
0,01 mg en todo el intervalo de medición. Con el
XP505, es posible utilizar pesados contenedores
de tara o determinar la más mínima diferencia
de peso en materiales pesados. Con su intuitiva
pantalla táctil y el manejo sin manos, es la
opción ideal para aplicaciones exigentes dentro
de la industria petroquímica.
www.mt.com/comparators
Caracterice las reacciones químicas
con ReactIR 45m
ReactIR 45m es un sistema de análisis de
reacciones in situ de alto rendimiento basado
en FTIR, diseñado para los ingenieros químicos
y farmacéuticos que exigen una precisión
máxima para los estudios cinéticos y los análisis
cuantitativos. La información en tiempo real de
ReactIR 45m permite a los científicos relacionar
directamente el impacto de la variación de
las condiciones de reacción con su rendimiento,
reduciendo drásticamente el tiempo de desarrollo
y ahorrando valiosos recursos.
www.mt.com/Reactir45m
Determinación de la concentración
de agua One Click ®
Sencillo y seguro
La determinación del contenido de agua en la
industria petroquímica se realiza con facilidad y
seguridad gracias a la nueva línea de valoradores
de Karl Fischer, que ofrece una operación
exclusiva mediante pantalla táctil con botones de
acceso rápido específicos del usuario. Todos los
usuarios pueden comenzar sus tareas de rutina
con la función One Click ® . Solvent Manager, controlado
por el valorador, cambia los disolventes
y los reactivos sin exponer al usuario a las sustancias
químicas. Los valoradores volumétricos y
coulométricos y los hornos de extracción en fase
gaseosa cubren una gran variedad de muestras.
www.mt.com/Karl-fischer
Mettler-Toledo S.A.E
Miguel Hernández 69-71
08908 L’Hospitalet de Llobregat (Barcelona), España
Tel: (93) 223 76 00
Mettler-Toledo S.A. de C.V.
Ejercito Nacional No. 340
Col. Chapultepec Morales
11570 México, D. F
Tel. (55) 1946 0900
Su contacto de METTLER TOLEDO:
www.mt.com
Para obtener más información