Descargar Catálogo Preparación de Muestras - Grupo BioMaster
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SPe eSPecializada<br />
métodos <strong>de</strong> micotoxina generales<br />
Para sólidos<br />
1. Triturar bien 25 g <strong>de</strong> muestra, extraer con una solución <strong>de</strong> 100 ml<br />
<strong>de</strong> acetonitrilo/agua (80:20) y mezclar a alta velocidad durante<br />
3 minutos. Para <strong>de</strong>terminar simultáneamente la zearalenona,<br />
mezclar extracto a un nivel <strong>de</strong> 50 ng/g <strong>de</strong> muestra con una disolución<br />
<strong>de</strong> zearalenona (ZAN) en acetonitrilo como patrón interno.<br />
Filtrar.<br />
2. Pasar 4 ml <strong>de</strong>l filtrado por una columna Bond Elut Mycotoxin.<br />
3. Evaporar 2 ml <strong>de</strong> eluido hasta secar a 50 °C con una ligera<br />
corriente <strong>de</strong> nitrógeno.<br />
4. Reconstituir en 0,5 ml <strong>de</strong> ACN/H 2<br />
O (1:4, v/v). Inyectar 10 µl en LC<br />
para su análisis.<br />
cerveza <strong>de</strong> trigo<br />
% <strong>de</strong><br />
recuperación<br />
% <strong>de</strong><br />
<strong>de</strong>sviación<br />
estándar<br />
relativa<br />
% <strong>de</strong><br />
recuperación<br />
% <strong>de</strong><br />
<strong>de</strong>sviación<br />
estándar<br />
relativa<br />
micotoxina 35 ng/g 350 ng/g<br />
DON 92,0 2,6 95,5 1,5<br />
ZEA 116,0 6,1 101,9 1,3<br />
T-2 61,3 12,6 60,1 1,1<br />
HT-2 81,8 5,6 76,1 1,4<br />
Para bebidas<br />
1. Aplicar el baño <strong>de</strong> ultrasonido a la muestra <strong>de</strong> bebida durante<br />
30 minutos y filtrar.<br />
2. Transferir 4 ml <strong>de</strong> extracto <strong>de</strong> la muestra filtrada con un cartucho<br />
Bond Elut Mycotoxin.<br />
3. Evaporar 2 ml <strong>de</strong> eluido hasta secar a 50 °C con una ligera<br />
corriente <strong>de</strong> nitrógeno.<br />
4. Reconstituir en 0,5 ml <strong>de</strong> ACN/H 2<br />
O (20/80, v/v).<br />
5. Inyectar en LC/MS QQQ.<br />
Sake<br />
% <strong>de</strong><br />
recuperación<br />
% <strong>de</strong><br />
<strong>de</strong>sviación<br />
estándar<br />
relativa<br />
% <strong>de</strong><br />
recuperación<br />
% <strong>de</strong><br />
<strong>de</strong>sviación<br />
estándar<br />
relativa<br />
micotoxina 35 ng/g 350 ng/g<br />
DON 94,3 7,4 96,8 0,5<br />
ZEA 99,3 1,3 99,8 0,8<br />
T-2 101,3 1,3 66,0 0,9<br />
HT-2 113,9 8,3 111,0 1,0<br />
Esta aplicación <strong>de</strong>muestra la limpieza y extracción optimizadas <strong>de</strong> tricotecenos <strong>de</strong> tipo A y B [<strong>de</strong>oxinivalenol [DON], toxina HT-2 [HT-2], toxina T-2 [T-2] y zearalenona (ZEA).<br />
www.agilent.com/cHem/SamPlePReP 73