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159 Trabajo experimental
13. Pesar la cantidad de ungüento
equivalente a 11 mg de principio activo
y dispensar en 120 mL de cloroformo
con ayuda de agitación.
14. Añadir 20 mL de agua, 5 mL de
buffer acetato pH = 2,8 y 5 mL de
indicador mixto.
15. Agitar vigorosamente y permitir la
separación de fases.
16. Valorar con dioctil sulfosuccionato de
sodio 0.005 M agitando intensamente
hasta observar cambio de coloración de
verde a gris rosáceo en la capa
clorofórmica.
Previamente se calcula el consumo teórico
de valorante y se valora un blanco.
El contenido de C.L. se determina a través
de la siguiente expresión:
%= (M-B)* f*mEq*100 / A
donde:
M = mL de valorante consumidos por la
muestra.
B = mL de valorante consumidos por el
blanco.
F = factor de corrección del valorante.
mEq= mg de C.L.que reaccionan por cada
mL de valorante 0.005 M.
A = masa de C.L. analizada en mg.
Preparación del valorante
Disolver 2,25g de Dioctil sulfosuccinato
de sodio en aproximadamente 800 mL de
agua caliente con ayuda de agitación.
Dejar enfriar.
Trasvasar a un matraz volumétrico de
1000 mL y completar a volumen con agua.
Posteriormente, se calcula el factor de
corrección del valorante a través del
procedimiento descrito en la BP 2000 [11].
Factorización
Se mezclan 25 mL de valorante con 25 mL
de la solución A, 50 mL de cloroformo y
1,5 mL de bromofenol azul.
Valorar con yoduro de tetrabutilamonio
0.005M hasta observar aparición de color
azul en la capa clorofórmica.
Solución A: Contiene 20% m/v de sulfato
de sodio anhidro y 2% m/v de carbonato
de sodio.
Posteriormente se calcula f:
f = Masa valorada / (V consumido. MEq)
Preparación del buffer acetato pH = 2,8:
Disolver 1 g de acetato de sodio en 210
mL de agua.
Añadir suficiente ácido acético glacial
hasta ajustar el pH a 2,8
(aproximadamente 38,75 mL).
Diluir con agua hasta 250 mL.
Preparación del indicador mixto.
Se disuelven 10 mg de amarillo de metilo
y 10 mg de azul de oracet B en 300 mL de
Diclorometano.
Ensayos realizados
Se aplicó el método anterior al análisis de
las siguientes matrices:
e) Blanco.
f) Patrón de clorhidrato de Lidocaína al
100%.
g) Placebo + Quitina 100%.
h) Placebo + Quitina 100%+ C.L. 100%.
Cada ensayo se realizó por triplicado,
utilizando los resultados obtenidos para el
calculo del % de principio activo, según la
expresión de % reflejada.
Descripción de las modificaciones
aplicadas.
A continuación se relacionan las
modificaciones introducidas a la técnica
descrita
17. Se redujo el volumen de cloroformo
empleado para disolver el ungüento a
30 mL.