SMQ-V047 N-002_ligas_size.pdf - Journal of the Mexican Chemical ...
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Preparación de materiales mesoporosos tipo Ti-MCM-41 y su uso en la apertura nucle<strong>of</strong>ílica de epiclorhidrina con L-prolinol 157<br />
Isoterma de adsorción-desorción de Nitrógeno muestra D19<br />
-110ppm<br />
Volumen adsorbido (cc/g)<br />
800<br />
700<br />
600<br />
500<br />
400<br />
300<br />
200<br />
100<br />
0<br />
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1<br />
Presión reducida, (P/Po)<br />
-122ppm<br />
Fig. 3.<br />
Fig. 5.<br />
100<br />
98<br />
96<br />
94<br />
92<br />
90<br />
1371.54<br />
%Transmittance<br />
88<br />
86<br />
84<br />
82<br />
80<br />
78<br />
3746.45<br />
1708.21<br />
1626.76<br />
1235.79<br />
957.84<br />
816.20<br />
76<br />
74<br />
72<br />
UAMAZCAPOTZALCO<br />
*D19<br />
70<br />
3500<br />
3000<br />
2500<br />
2000<br />
1500<br />
1000<br />
500<br />
Wavenumbers (cm-1)<br />
Fig. 4.<br />
Fig. 6.<br />
Abundance<br />
Abundance<br />
3500000<br />
3000000<br />
2500000<br />
Scan 1553 (12.699 min): 110.D<br />
194<br />
N<br />
OH<br />
Cl<br />
OH<br />
260000<br />
240000<br />
220000<br />
200000<br />
180000<br />
160000<br />
Scan 710 (8.020 min): 110.D<br />
140<br />
158<br />
N<br />
O<br />
OH<br />
2000000<br />
140000<br />
1500000<br />
158<br />
176<br />
120000<br />
100000<br />
1000000<br />
500000<br />
0<br />
m/z--><br />
Espectro 1<br />
114<br />
222<br />
234<br />
70 84<br />
140<br />
102 126 206 250 262 278 292<br />
60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300<br />
70<br />
80000<br />
60000<br />
84<br />
40000<br />
186<br />
20000<br />
102 114 198<br />
126<br />
0<br />
170 223<br />
267<br />
212 281<br />
241 255 297<br />
240 260 300<br />
60 80 100 120 140 160 180 200 220 280<br />
m/z--><br />
Espectro 2<br />
El pico del cromatograma con tiempo de retención 8.02<br />
min., presenta un espectro de masas con los iones moleculares<br />
a m/z 158 [M+1] + ; 186 [M+29] + y 198 [M+41] + ; el pico base<br />
se encuentra a m/z 140 [M-OH] + (Espectro 2).<br />
El producto 5 podría resultar de la dimerización de 3 o 4<br />
y la estructura que se propone se hace sobre la base de la existencia<br />
de los iones moleculares a m/z 315 [M+1] + , siendo también<br />
el pico base; 343 [M+29] + y 356 [M+41] + . El tiempo de<br />
retención es de 17.72 min (Espectro 3).<br />
Parte experimental<br />
Para la preparación del material sólido catalítico se usó un<br />
reactor Parr 4243. La caracterización de los sólidos se hizo<br />
por difracción de rayos X de polvos, en un difractómetro<br />
Siemens con radiación monocromática de CuK en un rango 2θ<br />
= 0-10. Las determinaciones de adsorción-desorción de<br />
nitrógeno, se llevaron a cabo en un equipo Micrometrics<br />
ASAP 2000 a una temperatura de desgasificación de 400 °C.<br />
El análisis semicuantitativo elemental se realizó con un microscopio<br />
electrónico de barrido Leica-Zeiss LEO 440. Los