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Untitled - Materials Science Institute of Madrid - Consejo Superior de ...

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9. Nuevos métodos <strong>de</strong> preparación <strong>de</strong><br />

óxidos <strong>de</strong> bismuto laminares<br />

Se ha llevado a efecto un estudio sobre la síntesis y<br />

caracterización <strong>de</strong> los óxidos <strong>de</strong> bismuto laminares<br />

SrBi 4 Ti 4 O 15 y Sr 2 Bi 4 Ti 5 O 18 , en vista <strong>de</strong>l interés que <strong>de</strong>spiertan<br />

estas fases tipo Aurivillius por sus excelentes<br />

características como materiales ferroeléctricos sin<br />

plomo, para aplicaciones a elevadas temperaturas. Se<br />

ha aplicado el método <strong>de</strong> activación mecanoquímica,<br />

estudiándose la influencia tanto <strong>de</strong>l medio y tiempo <strong>de</strong><br />

reacción mecánica, como <strong>de</strong> los reactivos utilizados.<br />

Las muestras se han analizado mediante DRX, AT, SEM<br />

y espectroscopia Raman. Se aprecia cómo el tratamiento<br />

mecánico conduce a muestras amorfas, homogéneas,<br />

con tamaños <strong>de</strong> partícula <strong>de</strong> alre<strong>de</strong>dor <strong>de</strong> 300 nm.<br />

Al someterlas a tratamientos térmicos posteriores<br />

aumenta el tamaño <strong>de</strong> partícula, produciéndose la cristalización<br />

<strong>de</strong> la fase Aurivillius buscada. La obtención<br />

<strong>de</strong> esto óxidos se consigue con una reducción importante<br />

<strong>de</strong> la temperatura <strong>de</strong> síntesis (unos 500 ºC) y <strong>de</strong>l<br />

tiempo <strong>de</strong> reacción (varios días).<br />

9. Layered bismuth oxi<strong>de</strong>s prepared by<br />

novel methods<br />

A survey <strong>of</strong> the preparation methods <strong>of</strong> layered<br />

SrBi 4 Ti 4 O 15 and Sr 2 Bi 4 Ti 5 O 18 has been carried out, in view<br />

<strong>of</strong> the attention these Aurivillius-type phases have<br />

attracted, because <strong>of</strong> their potential usefulness as leadfree<br />

ferroelectrics for high-temperature applications.<br />

Mechanochemical activation has been employed to prepare<br />

these materials, and attention has been paid to the<br />

influences <strong>of</strong> the reaction media, reaction times and<br />

starting reagents. The samples were studied by XRD,<br />

TA, SEM and Raman spectroscopy. The mechanical treatment<br />

yields homogeneous, amorphous samples, with<br />

a particle size <strong>of</strong> around 300 nm. Subsequent thermal<br />

treatment makes the particles grow in size and longdistance<br />

or<strong>de</strong>r, and crystalline, Aurivillius-type phases<br />

are obtained. The method produces energy savings (as<br />

compared with solid- state methods), since the preparation<br />

temperature is lowered by some 500ºC, and the<br />

reaction time by several days.<br />

1. P. Ferrer, J.E. Iglesias, A. Castro, Chem. Mater. 16, 1323-1329 (2004).<br />

2. P. Ferrer, J.E. Iglesias, A. Castro, J. Mat. Sci. 39, 5299-5303 (2004).<br />

3. P. Ferrer, A. Castro, J.E. Iglesias, VIII Congreso Nacional <strong>de</strong> Materiales, ISBN:84-9705-594-2, SPUPV, 143-148 (2004).<br />

Proyectos: MAT2001-0561, CAM (07N/0076/2002) y UE Thematic Network POLECER (G5RT-CT-2001-05024)<br />

10. Preparación <strong>de</strong> materiales cerámicos<br />

<strong>de</strong> la solución sólida relaxor-ferroeléctrico<br />

Pb(Mg 1/3 Nb 2/3 )O 3 -PbTiO 3 : Activación<br />

mecanoquímica y texturación<br />

La preparación <strong>de</strong> materiales cerámicos <strong>de</strong> la solución<br />

sólida relaxor-ferroeléctrico Pb(Mg 1/3 Nb 2/3 )O 3 -PbTiO 3 con<br />

altas homogeneidad composicional y calidad cristalográfica,<br />

es fundamental para el establecimiento <strong>de</strong> los<br />

fundamentos <strong>de</strong>l estado relaxor, la transición entre los<br />

estados relaxor y ferroeléctrico, y <strong>de</strong> la frontera <strong>de</strong><br />

fases morfotrópica (MPB, <strong>de</strong>l inglés morphotropic<br />

phase boundary). En 2004, se ha completado el estudiado<br />

en pr<strong>of</strong>undidad la preparación <strong>de</strong> materiales<br />

cerámicos a partir <strong>de</strong> polvo sintetizado por activación<br />

mecanoquímica <strong>de</strong> precursores, que proporciona la alta<br />

homogeneidad composicional buscada, y se han <strong>de</strong>finido<br />

las condiciones para preparar materiales cerámicos<br />

con calidad cristalográfica alta y microestructura controlada<br />

para todas las composiciones. La preparación<br />

<strong>de</strong> materiales cerámicos texturados <strong>de</strong> MPB PMN-PT con<br />

orientación y microestructuras controladas, y <strong>de</strong>formación<br />

bajo campo muy gran<strong>de</strong>, es clave para el <strong>de</strong>sarrollo<br />

<strong>de</strong> la nueva generación <strong>de</strong> aplicaciones piezoeléctricas<br />

<strong>de</strong> alta sensibilidad. En 2004, se ha trabajado activamente<br />

en la preparación <strong>de</strong> estos materiales por crecimiento<br />

<strong>de</strong> plantillas orientadas en matrices policristalinas<br />

submicrométricas (TGG, <strong>de</strong>l inglés templated<br />

grain growth), por colaje en cinta. Se está explorando<br />

una ruta original basada en el uso <strong>de</strong> solamente el<br />

polvo sintetizado por activación, tanto para la preparación<br />

<strong>de</strong> las plantillas como para la matriz policristalina.<br />

10. Processing <strong>of</strong> ceramic materials <strong>of</strong><br />

the Pb(Mg 1/3 Nb 2/3 )O 3 -PbTiO 3 relaxor-ferroelectric<br />

solid solution: mechanochemical<br />

activation and texturing<br />

The processing <strong>of</strong> ceramic materials <strong>of</strong> the<br />

Pb(Mg 1/3 Nb 2/3 )O 3 -PbTiO 3 relaxor-ferroelectric solid solution<br />

with high chemical homogeneity and crystallographic<br />

quality, is necessary for establishing the basis <strong>of</strong><br />

the relaxor state, <strong>of</strong> the transition between the relaxor<br />

and ferroelectric states, and <strong>of</strong> the morphotropic phase<br />

boundary (MPB). Activity during 2004 has concentrated<br />

on completing the study <strong>of</strong> the preparation <strong>of</strong> ceramic<br />

materials from pow<strong>de</strong>r synthesised by mechanochemical<br />

activation <strong>of</strong> precursors, which was shown to provi<strong>de</strong><br />

the required high chemical homogeneity. Conditions<br />

for the processing <strong>of</strong> high crystallographic quality samples<br />

with controlled microstructure have been stated<br />

for all compositions. The processing <strong>of</strong> MPB PMN-PT<br />

textured ceramics with controlled crystallographic<br />

orientation and microstructure, and with very high<br />

<strong>de</strong>formation un<strong>de</strong>r the electric field, is necessary for<br />

the <strong>de</strong>velopment <strong>of</strong> the new generation <strong>of</strong> high sensitivity<br />

piezoelectric applications. In 2004, we have been<br />

working in the processing <strong>of</strong> these materials by templated<br />

grain growth (TGG), with tape casting. An original<br />

route based on the only use <strong>of</strong> the pow<strong>de</strong>r synthesised<br />

by mechanochemical activation for both, the preparation<br />

<strong>of</strong> the platelets and the submicron size<br />

polycrystalline matrix, is being explored.<br />

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