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5. Efecto del espesor en el comportamiento dieléctrico de láminas de Pb 0.4 Ca 0.5 TiO 3 Se estudia el comportamiento dieléctrico de películas de varios espesores, de titanato de calcio y plomo, Pb 0.5 Ca 0.5 TiO 3, depositadas sobre substratos de Pt/TiO 2 /SiO 2 /(100)Si. Medidas dieléctricas en función de la temperatura y la frecuencia muestran un carácter casi-relaxor, y una dependencia del espesor que se asocia con la “dead layer”. De medidas C-V con temperatura se obtienen curvas K´-T a E=cte que confirman la mencionada naturaleza casi-relaxora. La reducción de K´ y la inmovilidad de T m con E en la película más fina se relaciona con el aumento de la densidad de carga de espacio al disminuir el espesor, que da lugar a la generación de campos internos. De ello no es responsable la microestructura ( G> y >), puesto que permanece inalterable con el espesor. La elevada sintonizabilidad en un amplio margen de temperaturas muestra la viabilidad de las películas en dispositivos para MW. Las películas finas se consideran adecuadas para DRAMs, puesto que presenta una retención superior al 95% del voltaje de escritura. 5. Thickness effect on the dielectric behaviour of Pb 0.4 Ca 0.5 TiO 3 thin films A dielectric study is carried out on calcium lead titanate Pb 0.5 Ca 0.5 TiO 3 thin films, with different thickness, deposited onto Pt/TiO 2 /SiO 2 /(100)Si substrates. Dielectric measurements with temperature and frequency show relaxor- like properties dependent on thickness that are associated with a dead layer. From C- V measurements with temperature, K´-T curves confirm the relaxor-like nature. An increase of space charge density into the films by decreasing thickness is suggested as the cause of the reduction of K´ and of the fixed T m with the voltage in the thinnest films, due to the built-in fields generated. The film microstructure ( G> y >), is not responsible of the observed changes with the film thickness, since they have fixed values. The high tunability measured in a broad temperature range suggests the feasibility of these films for MW devices. The thinnest films result also a chance for DRAM because of the ability to retain above the 95% of the written voltage. 1. J. Mendiola, R. Jiménez, C. Alemany, P. Ramos, M.L. Calzada. III Reunion Nacional de Física del Estado Sólido, San Sebastián, junio de 2004 2. R. Jiménez, I. Bretos, J. Ricote, C. Alemany, M.L. Calzada and J. Mendiola. Journal of the European Ceramic Society (en prensa) Proyectos: Láminas ferroeléctricas de alta permitividad para microdispositivos. Código: MAT2001-1564. Financiación: 148.185, 55 euros. Investigador principal: J.Mendiola. 6. Estabilización de la fase ferroeléctrica en niobatos de sodio con bajo contenido en litio El trabajo se centra en el estudio de la estabilización de la fase ferroeléctrica a partir de la fase antiferroeléctrica presente en el NaNbO 3 mediante el dopado con Li. Para este estudio se ha realizado la caracterización de las propiedades dieléctricas, la expansión térmica y el estudio de la variación de los espectros RAMAN en función de la temperatura y del contenido en litio en compuestos de Li x Na (1-x) NbO 3 . Los resultados obtenidos muestran la existencia de volúmenes de fase ferroeléctrica dentro de una matriz de fase antiferroeléctrica en el NaNbO 3 . El origen de la inestabilidad estructural del NaNbO 3 sigue siendo desconocido. El dopado con Li produce un aumento del volumen de las regiones ferroeléctricas haciendo minoritario el contenido de fase antiferroeléctrica, que pasa a existir en volúmenes nanométricos dando lugar a una respuesta dieléctrica relaxora en su transformación a la fase ferroeléctrica cuando aumenta la temperatura. Para un contenido del 5% de Li la fase ferroeléctrica se hace estable a temperatura ambiente. El estudio permite proponer un diagrama de fases para contenidos en litio entre 0< x < 5% en el rango de temperaturas entre ambiente y 800K. 6. Stabilization of the ferroelectric phase in low Li content sodium niobates This work is centered in the study of the ferroelectric phase stabilization from the antiferroelectric phase present in the NaNbO 3 by Lithium doping. For this purpose dielectric characterization, thermal expansion measurements and the study of the RAMAN spectrum variation as a function of temperature and lithium content in Li x Na (1-x) NbO 3 compounds has been performed. The obtained results demonstrate the existence of ferroelectric phase into an antiferroelectric matrix in NaNbO 3 ceramics. The origin of this structural instability is unclear. The Lithium doping is responsible of an increase in the ferroelectric regions volume producing that the antiferroelectric phase became minority. This antiferroelectric phase exists in nanometric regions producing a relaxor dielectric response on its transformation to the ferroelectric phase in increasing the temperature. For lithium contents of 5% the ferroelectric phase became stable at room temperature. An attempt of phase diagram for lithium contents in the range 0 < x < 5% and temperatures between RT and 800K is proposed. 1. R. Jiménez, M. L. Sanjuán and B. Jiménez J. Phys Condensed Matter 16 ( 2004) 7493-7509 2. B. Jiménez R. Jiménez, A. Castro and L. Pardo. Journal European Ceramic Society 24 (2004) 1521-1524. Proyectos: G5RD-CT2001-00431, MAT2001E 4818, MAT2001 3713-C04-02 and Ramón y Cajal 75
7. Láminas delgadas ferro-piezo-eléctricas obtenidas por ablación con láser El depósito de láminas ferro-piezo-eléctricas se realiza mediante la técnica de ablación con láser (KrF) pulsado. La actividad se dirige hacia la integración de óxidos ferroeléctricos y otros con alta permitividad dieléctrica sobre substratos semiconductores (InP, GaAs y Si) apropiados para las tecnologías micro y optoelectrónicas. Mediante XPS, RBS, SEM y XRD se estudian en detalle las intercaras creadas entre el ferroeléctrico y el substrato, electrodo o capas intermedias depositadas para facilitar la integración. El estudio sistemático de la rugosidad de la superficie del film por AFM ayuda en la comprensión de los mecanismos de crecimiento involucrados en la técnica de ablación, poniendo de manifiesto en algunos casos los procesos de difusión y sombreado geométrico. Las microscópicas eléctrica (EFM) y túnel permiten observar a nivel nanoscópico la dinámica de los dominios ferroeléctricos responsables de las respuestas ferro- y piezo- eléctricas y la dinámica de sus fronteras. 7. Pulsed laser deposition of ferro-piezoelectric thin films Ferro and piezoelectric thin films are prepared by pulsed laser (KrF) deposition under different atmospheres and substrate temperatures. Interest is focused on semiconductor/oxide integration. Most of the present activity is addressed to the direct gap InP and GaAs substrates of interest in optoelectronics monolithic devices, moreover high-k and ferroelectric oxides are considered for memory cells on microelectronics Si substrate. XPS, RBS, SEM and XRD are used to study the nature and composition of oxide/substrate or electrode interfaces. Roughness of the film surface help in the understanding of the growth mechanisms of PLD films. Diffusion and shadowing appear as the more relevant growth modes. Voltage biased force microscopy and tunnel microscopy disclose the size and dynamics of the ferroelectric domains as well as the charge stored in domain walls. 1. A. Urbieta, P. Fernández, J. Piqueras, E. Vasco and C. Zaldo, J. Optoelectronics and Advanced Materials 6, 183-188 (2004). 2. S. Kaciulis, A. Cusmà G. Padeletti, L. Pandolfi, M. Viticoli and C. Zaldo, Surface and Interface Analysis vol 36, pag. 1151-1154 (2004). Proyectos: Proyecto CAM 07N/0077/2002 (2003-2004). Monocristales y Láminas delgadas piezoeléctricos para dispositivos de última generación. Dr. A.Kling, cooperación CSIC-ICCTI; Dr. M.Viticoli, cooperación CSIC-Universidad de Catania. 8. Mecanosíntesis de perovskitas tri- y bidimensionales Se ha empleado la activación mecanoquímica como ruta alternativa para la síntesis de diversos óxidos con estructura tipo perovskita, de utilidad para su empleo como precursores en la elaboración de materiales electrocerámicos. Se ha conseguido la síntesis a temperatura ambiente, o mecanosíntesis, de perovskitas tridimensionales pertenecientes a la disolución sólida Sr 1- xBa x TiO 3 , con propiedades que pueden variar entre un dieléctrico (x=0) y un ferroeléctrico (x=1), y de la perteneciente a la disolución sólida PZN-PT, 0.92Pb(Zn 1/3 Nb 2/3 )O 3 -0.08PbTiO 3 , de interés por sus propiedades piezoeléctricas. Igualmente, ha sido posible mecanosintetizar la primera perovskita en capas, Sr 2 TiO 4 , con estructura tipo K 2 NiO 4 . Todos estos óxidos se obtienen con un tamaño de partícula nanométrico, en tiempos de reacción mecánica muy cortos, resultando idóneos para su procesado en forma de cerámicas densas, con altas prestaciones. 8. Two- and three-dimensional perovskites obtained through mechanosynthesis Mechanosynthesis has been employed in the preparation of several oxides with a perovskite-type structure, potentially useful as precursors for electroceramic materials. Complete synthesis by mechanical activation at room temperature (mechanosynthesis) was achieved in the case of three-dimensional perovskites in the solid solution Sr 1- x Ba x TiO 3 , ranking from dielectric (x=0) to ferroelectric (x=1) behavior; and similarly in the solid solution PZN-PT, 0.92Pb(Zn 1/3 Nb 2/3 )O 3 -0.08PbTiO 3 , of interest due to its piezoelectric behavior. For the first time, a layered perovskite, Sr 2 TiO 4 , having the K 2 NiO 4 structure type, has been mechanosynthesized. All these oxides are obtained in short reaction times with nanometer-size particles, and are apt for being processed into dense, high performance ceramic bodies. 1. M. Algueró, J. Ricote, A. Castro, J. Am. Ceram. Soc. 87, 772-778 (2004). 2. T. Hungría, A.B. Hungría, A. Castro, J. Solid State Chem. 177, 1559-1566 (2004). 3. T. Hungría, A.B. Hungría, M. Algueró, A. Castro, VIII Congreso Nacional de Materiales, ISBN:84-9705-594-2, SPUPV, 1149-1156 (2004). Proyectos: MAT2001-0561, MAT2002-00463, CAM (07N/0076/2002) y Programa Ramón y Cajal 76
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Baterías avanzadas para un futuro
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