1. Espinelas LiM y Mn 2-y O 4 (M=Co, Ni, Cr) como cátodos <strong>de</strong> baterías <strong>de</strong> ión litio Se han optimizado las espinelas LiCo y Mn 2-y O 4 (0
3. Movilidad <strong>de</strong> litio en compuestos con estructura Nasicon Se ha continuado el estudio <strong>de</strong> la serie romboédrica Li 1.2 +Ti 1.8 4+R 0.2 3+(PO 4 ) 3 (R= Al 3+ , Ga 3+ , Sc 3+ , In 3+ ) mediante RMN (11 MHz) e Impedancia Compleja (10 -1 -10 9 Hz), mostrando que la conductividad iónica aumenta en el or<strong>de</strong>n Al>Sc>Ga>In. En el caso <strong>de</strong>l compuesto Li 1.2 Ti 1.8 Al 0.2 (PO 4 ) 3 , la conductividad medida, s dc = 3.10 -3 S.cm -1 , es una <strong>de</strong> las mayores reportadas en conductores <strong>de</strong> litio (1) . En este compuesto, se ha mostrado la existencia a 300 K <strong>de</strong> un cierto grado <strong>de</strong> correlación en el movimiento <strong>de</strong> los iones litio, el cual prácticamente <strong>de</strong>saparece por encima <strong>de</strong> 500 K (2) . En particular, el factor <strong>de</strong> correlación B que relaciona las energías <strong>de</strong> activación <strong>de</strong> los movimiento a corta y larga distancia, E m =E MB B, aumenta <strong>de</strong> 0.62 a 1. Este hecho trae consigo una disminución <strong>de</strong> la energía <strong>de</strong> activación, <strong>de</strong> 0.32 a 0.19 eV, en la difusión <strong>de</strong>l litio. La <strong>de</strong>sviación observada en la conductividad respecto al comportamiento Arrhenius ha sido asociada a un aumento en la cantidad <strong>de</strong> vacantes en los sitios M1, el cual aumenta el número <strong>de</strong> canales por los que los iones litio pue<strong>de</strong>n difundir(aumento <strong>de</strong>l <strong>de</strong>sor<strong>de</strong>n en la distribución <strong>de</strong> vacantes sobre sitios M1 y M2). Se han preparado materiales compuestos LiSn 2 (PO 4 ) 3 -Teflón, y se ha estudiado la microestructura y la conductividad iónica. Esta última sigue un mo<strong>de</strong>lo percolativo con el contenido <strong>de</strong> conductor iónico. 3. Lithium mobility in Nasicon compounds The study <strong>of</strong> the rhombohedral series Li 1.2 +Ti 1.8 4+R 0.2 3+(PO 4 ) 3, (R= Al 3+ , Ga 3+ , Sc 3+ , In 3+ ) by NMR (11 MHz) and Electrical Impedance (10 -1 -10 9 Hz), has shown that Li conductivity increases in the sense Al>Sc>Ga>In. In the case <strong>of</strong> Li 1.2 Ti 1.2 Al 0.2 (PO 4 ) 3 , the conductivity is near to that reported in the best ion conductors s dc = 3.10 -3 S.cm -1 ) (1) . In this compound, some correlation has been <strong>de</strong>tected at 300 K in motion <strong>of</strong> Li ions, that disappears above 500 K. In particular, the correlation factor B that relates activation energies <strong>of</strong> short and long range motions, E m =E MB B increases from 0.62 to 1 (2) .This fact produces a <strong>de</strong>crease <strong>of</strong> the activation energy E M from 0.32 to 0.19 eV. The observed <strong>de</strong>viation <strong>of</strong> conductivity from the Arrhenius behaviour has been ascribed to the formation <strong>of</strong> vacancies in sites M1 what increases the amount <strong>of</strong> conduction channels for lithium (disor<strong>de</strong>r in M 1 and M 2 sites occupancy in the Nasicon’s structure). Composites ma<strong>de</strong> from LiSn 2 (PO 4 ) 3 as ionic conductor and Teflon as insulating matrix have been prepared. Their microstructure and ionic conductivity have been analyzed. The ionic conductivity <strong>de</strong>pends on the LiSn 2 (PO 4 ) 3 content according to a percolation mo<strong>de</strong>l. 1. K. Arbi, M.G. Lazarraga, D. Ben Hassen Chehimi, M. Ayadi-Trabelsi, J.M. Rojo and J. Sanz. Chemistry <strong>of</strong> <strong>Materials</strong>, 16, 255-262, 2004. 2. K. Arbi, M. Tabellout, M. G. Lazarraga, J. M. Rojo and J. Sanz, Phys. Rev. B, 2004, in press. 3. M.G. Lazarraga, J. Ibáñez, M. Tabellout, and J.M. Rojo, Composites Sci. Tech.64, 759-765 2004. Proyectos: MAT2004-03070-C05-02, MAT 2001-0562. 4. Movilidad <strong>de</strong> los iones litio en perovskitas El análisis Rietveld <strong>de</strong> los difractogramas <strong>de</strong> neutrones <strong>de</strong> las perovskitas Li 0.12 La 0.61 TiO 3 y Li 0.5 La 0.5 TiO 3 registrados entre 5-773 K, ha mostrado la presencia <strong>de</strong> una transición ortorrómbica-tetragonal a 800 K en el primer caso (1) y <strong>de</strong> una transformación romboédrica-cúbica a 950 K en el segundo caso (2) . La utilización <strong>de</strong> difracción <strong>de</strong> neutrones ha mostrado que en ambos casos el calentamiento <strong>de</strong> la muestra produce la eliminación <strong>de</strong>l giro <strong>de</strong> los octaedros, pero no afecta el tipo <strong>de</strong> distribución <strong>de</strong> vacantes adoptada por la perovskita. El estudio <strong>de</strong> la conductividad iónica en las series Li 0.5-x Na x La 0.5 TiO 3 y Li 0.2-x Na x La 0.6 TiO 3 mostró como esta disminuye a medida que aumenta el contenido en sodio, <strong>de</strong>creciendo seis or<strong>de</strong>nes <strong>de</strong> magnitud cuando la cantidad <strong>de</strong> vacantes <strong>de</strong> la perovskita <strong>de</strong>crece por <strong>de</strong>bajo <strong>de</strong>l umbral <strong>de</strong> percolación (x= 0.26 y 0.31 respectivamente) (3) . Este resultado muestra que el número <strong>de</strong> vacantes y su distribución son factores importantes a la hora <strong>de</strong> <strong>de</strong>finir la movilidad <strong>de</strong>l litio en estos compuestos. 4. Lithium mobility in perovskites Li 3x La 2/3-x TiO 3 The Rietveld analysis <strong>of</strong> neutron diffraction patterns <strong>of</strong> series Li 0.2 La 0.6 TiO 3 and Li 0.5 La 0.5 TiO 3 , recor<strong>de</strong>d between 5- 773 K, showed the existence <strong>of</strong> an orthorhombic-tetragonal transition at 800 K in the first perovskite (1) and a rhombohedral-cubic transition at 950 K in the second one (2) . The ND structural analysis has shown that in both cases the samples heating produced the elimination <strong>of</strong> octahedral tilting but did not affect the vacancy distribution <strong>of</strong> perovskites. The study <strong>of</strong> the series Li 0.2-x Na x La 0.6 TiO 3 and Li 0.5-x Na x La 0.5 TiO 3 showed that Li mobility <strong>de</strong>creases when the sodium content increases, <strong>de</strong>creasing six or<strong>de</strong>rs <strong>of</strong> magnitu<strong>de</strong> when the number <strong>of</strong> vacancies <strong>of</strong> the perovskite <strong>de</strong>creases below the percolation threshold (x= 0.26 and 0.31) (3) . These results un<strong>de</strong>rline the influence <strong>of</strong> the concentration and the distribution <strong>of</strong> vacancies in the conductivity <strong>of</strong> these compounds. 1. J. Sanz, A. Varez, J.A. Alonso, M.T. Fernán<strong>de</strong>z, J. Solid State Chemistry, 177, 1157-1164 (2004) 2. A. Varez, M.T.Fernan<strong>de</strong>z-Diaz, J. Sanz, J. Solid State Chemistry, 177, 4665-4671(2004) 3. C.P. Herrero, A. Varez, A. Rivera, J. Santamaría, C. León, O. V’yunov, A.G. Belous, J. Sanz, J. Phys. Chem., (2004) aceptado. 4. A. Rivera, J. Sanz, Phys. Rev. B, 70, 94301-94307 (2004). Proyectos: MAT2004-03070-C05-02 (CICYT). 68
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