1. Estudio estructural y <strong>de</strong> propieda<strong>de</strong>s eléctricas en óxidos <strong>de</strong> cationes con pares libres Se ha estudiado el mecanismo <strong>de</strong> transición ferroparaeléctrica en la nueva fase tipo Aurivillius Bi 1.75 Te 0.25 SrNb 1.75 Hf 0.25 O 9 , mediante medidas <strong>de</strong> espectroscopía Raman y estudios hiperfinos <strong>de</strong> correlaciones angulares perturbadas, <strong>de</strong>duciéndose la existencia <strong>de</strong> un <strong>de</strong>sor<strong>de</strong>n estructural <strong>de</strong> Bi y Te en la capa [(Bi, Te) 2 O 2 ]. Los óxidos tipo Aurivillius Bi 2 VO 5.5 y Bi 2 VO 5. se han preparado en forma <strong>de</strong> compuestos nanocristalinos, amorfos a los rayos X. Mediante aplicación <strong>de</strong> altas presiones estos compuestos transitan <strong>de</strong> forma irreversible a fases cristalinas, con un cambio <strong>de</strong> comportamiento <strong>de</strong> aislante a conductor, siendo la conductividad tanto más alta cuanto más elevada es la presión aplicada. Se ha resuelto la estructura cristalina <strong>de</strong>l óxido Sb 1.82 As 0.18 Mo 10 O 31 , observándose que presenta un esqueleto similar a <strong>de</strong> los bronces, en el que los cationes Sb 3+ y As 3+ , junto con sus pares libres, se alojan en túneles hexagonales. Medidas magnéticas confirman la valencia mixta <strong>de</strong>l Mo, mientras que medidas eléctricas muestran un carácter semiconductor <strong>de</strong>l compuesto. 1. Structure and electrical properties <strong>of</strong> oxi<strong>de</strong>s with lone-pair cations The mechanism <strong>of</strong> the ferro-paraelectric transition has been studied in the new, Aurivillius-type phase Bi 1.75 Te 0.25 SrNb 1.75 Hf 0.25 O 9 by means <strong>of</strong> Raman spectroscopy, and hyperfine perturbed angular correlation, from which structural Bi-Te disor<strong>de</strong>r in the [(Bi, Te) 2 O 2 ] layer can be inferred. The Aurivillius-type oxi<strong>de</strong>s Bi 2 VO 5.5 and Bi 2 VO 5 have been prepared as nanocrystalline pow<strong>de</strong>rs, amorphous to X-Rays. These samples irreversibly transform into crystalline phases un<strong>de</strong>r highpressure treatment, and become conductors, the electrical conductivity being higher as the applied pressure increases. The crystal structure <strong>of</strong> Sb 1.82 As 0.18 Mo 10 O 31 was solved by single crystal XRD techniques, and is based on a scaffolding similar to that found in Mo-bronzes, with the Sb 3+ y As 3+ and their lone pairs accommodated in the shaft <strong>of</strong> the hexagonal tunnels. Magnetic measurements confirm the mixed valence <strong>of</strong> Mo in this phase, and electrical conductivity measurements show its semiconductor character. 1. R.E. Alonso, A.P. Ayala, A. Castro, J.J. Lima Silva, A. López-García, A.R. Paschoal, J. Phys.: Con<strong>de</strong>ns. Matter. 16, 4139-4148 (2004). 2. K.M. Freny Joy, T.K. Jaya Arun, N. Victor Jaya, A. Castro, Physica E 23, 188-192 (2004). 3. J.E. Iglesias, A. Castro, R. Enjalbert, J. Galy, Solid State Sci. 6, 799-808 (2004). Proyectos: MAT2001-0561 y CAM 07N/0076/2002 2. Perovskitas <strong>de</strong> níquel, RNiO 3 Las perovskitas RNiO 3 , que contienen Ni trivalente y se han <strong>de</strong> estabilizar a altas presiones <strong>de</strong> oxígeno, presentan gran interés <strong>de</strong>bido a las transiciones metal aislante (MI) que experimentan. Se han podido crecer, por primera vez, cristales <strong>de</strong> NdNiO 3 , a alta presión <strong>de</strong> oxígeno. La reacción tiene lugar en cápsulas <strong>de</strong> Pt selladas, en presencia <strong>de</strong> KClO 3 como agente oxidante. La elección <strong>de</strong> hidróxidos <strong>de</strong> Ni y Nd como reactivos parece crucial para favorecer el crecimiento cristalino [1]. Los cristales ( <strong>de</strong> hasta 100 µm) tienen una transición metal aislante a 191.2 K. También se han estudiado las propieda<strong>de</strong>s magnéticas a alta temperatura <strong>de</strong> RNiO 3 (R= Gd, Y, Lu)[2]: en la fase metálica la susceptibilidad evoluciona <strong>de</strong>s<strong>de</strong> un comportamiento <strong>de</strong> Pauli a un comportamiento Curie-Weiss a medida que el radio <strong>de</strong> la tierra rara <strong>de</strong>crece. Por otro lado, se ha estudiado la influencia <strong>de</strong> la presión externa en la transición metal aislante <strong>de</strong> YNiO 3 [3] y EuNiO 3 [4]. YNiO 3 sufre una transición estructural y electrónica brusca a 14 GPa, evolucionando <strong>de</strong>s<strong>de</strong> una simetría P21/n a Pbnm [3], mientras que EuNiO 3 sufre una metalización a 5.8 GPa, que se <strong>de</strong>be al incremento gradual <strong>de</strong> la anchura <strong>de</strong> banda electrónica que induce un cierre <strong>de</strong>l gap <strong>de</strong> transferencia <strong>de</strong> carga [4]. 2. Nickel perovskites, RNiO 3 RNiO 3 perovskites, which contain trivalent Ni and must be stabilized un<strong>de</strong>r high pressures, show metal-insulator (MI) transitions as a function <strong>of</strong> temperature and the rare-earth size. Well shaped crystals <strong>of</strong> NdNiO 3 have been grown for the first time un<strong>de</strong>r high pressure conditions, in a belt press at 4GPa [1]. The reaction took place in a sealed Pt capsule in the presence <strong>of</strong> KClO 3 as oxidizing agent. The choice <strong>of</strong> hydroxi<strong>de</strong>s as reactants is crucial to favour the crystal growth. We have also studied the high temperature magnetic evolution <strong>of</strong> RNiO 3 (R= Gd, Y and Lu) [2]: in the metallic phase, the magnetism evolves from a Pauli-like to a Curie-Weiss-like susceptibility as the R 3+ size <strong>de</strong>creases. On the other hand, we have investigated the MI transition un<strong>de</strong>r pressure in YNiO 3 [3] and EuNiO 3 [4]. We have observed a sud<strong>de</strong>n electronic and structural P21/n to Pbnm transition in YNiO3 at 14 GPa, indicating a melting <strong>of</strong> the charge or<strong>de</strong>red state. EuNiO 3 un<strong>de</strong>rgoes a metallization at 5.8 GPa, while the structure remains unchanged up to 20 GPa. These results are explained in terms <strong>of</strong> a gradual increase <strong>of</strong> the electronic bandwith with increasing pressure, resulting in a closing <strong>of</strong> the charge transfer gap [4]. 1. Alonso, J.A., Martínez-Lope, M.J., Largeteau, A., Demazeau, G., J. Phys. Cond Matter 126, S1277 (2004). 2. Sánchez R.D., Causa M.T., Tovar M., Alonso J.A., Martínez-Lope M.J., J. Magn. Magn. Mat. 272-276, 390 (2004). 3. García-Muñoz J.L., Amboage M., Hanfland M., Alonso J.A., Martínez-Lope M.J., Mortimer R., Phys. Rev. B 69, 94106 (2004). 4. Lengsdorf, R, Barla, A, Alonso, J.A., Martínez-Lope M.J., Micklitz, H., Abd-Elmeguid, M.M. J. Phys. Cond. Matter, 16, 3355 (2004) Proyectos: DGYCIT, Programa Sectorial <strong>de</strong> Promoción General <strong>de</strong>l Conocimiento, MAT2001-0539. 103
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