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SECRETARIA DE COMERCIO<br />
Y<br />
FOMENTO INDUSTRIAL<br />
NORMA MEXICANA<br />
NMX-L-128-1988<br />
PRODUCTOS PETROQUIMICOS - CONTENIDO DE PEQUEÑAS<br />
CANTIDADES DE FENOL EN MUESTRAS ORGANICAS NO<br />
ACUOSAS<br />
- METODO DE PRUEBA<br />
PETROCHEMICAL PRODUCTS - LITTLE QUANTITIES CONTENT OF<br />
PHENOL IN UNWATERY ORGANIC SAMPLES - TEST METHOD<br />
DIRECCION GENERAL DE NORMAS
PREFACIO<br />
NMX-L-128-1988<br />
En la elaboración <strong>de</strong> la presente Norma Mexicana participaron las siguientes empresas:<br />
- ASOCIACION NACIONAL DE LA INDUSTRIA QUIMICA, A.C.<br />
- FENOQUIMIA, S.A.<br />
- PETROLEOS MEXICANOS.
NMX-L-128-1988<br />
PRODUCTOS PETROQUIMICOS - CONTENIDO DE PEQUEÑAS<br />
CANTIDADES DE FENOL EN MUESTRAS ORGANICAS NO ACUOSAS<br />
- METODO DE PRUEBA<br />
PETROCHEMICAL PRODUCTS - LITTLE QUANTITIES CONTENT OF<br />
PHENOL IN UNWATERY ORGANIC SAMPLES - TEST METHOD<br />
1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION<br />
Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para <strong>de</strong>terminar cantida<strong>de</strong>s pequeñas <strong>de</strong><br />
fenol en muestras orgánicas <strong>de</strong> corrientes no acuosas y cubre un intervalo <strong>de</strong> 0 a 150 ppm<br />
(peso/volumen).<br />
2 FUNDAMENTO<br />
Este método se basa en la coloración que <strong>de</strong>sarrolla el reactivo 4 - amino antipirina en<br />
solución acuosa, cuando reacciona con el fenol en medio alcalino.<br />
La solución se lleva a una fase por adición <strong>de</strong> alcohol etílico.<br />
3 REACTIVOS Y MATERIALES<br />
3.1 Reactivos<br />
3.1.1 4 - amino - antipirina al 3% peso / volumen en solución acuosa.<br />
NOTA 1.- Este reactivo es estable por 2 semanas, guardándolo en frasco ámbar.<br />
3.1.2 Persulfato <strong>de</strong> amonio al 2% peso / volumen en solución acuosa.<br />
NOTA 2.- Esta solución <strong>de</strong>be prepararse cada semana.<br />
3.1.3 Solución amoniacal (gravedad especifica 0.880).<br />
3.1.4 Alcohol etílico R.A<br />
3.1.5 Cumeno libre <strong>de</strong> fenol<br />
Tomar un litro <strong>de</strong> cumeno y agitarlo con un litro <strong>de</strong> solución acuosa <strong>de</strong> hidróxido <strong>de</strong> sodio<br />
al 5% en un embudo <strong>de</strong> separación para remover trazas <strong>de</strong> fenol.<br />
Descartar la fase acuosa y filtrar el cumeno puro a través <strong>de</strong> papel filtro seco.
3.1.6 Hidróxido <strong>de</strong> sodio al 5% en solución acuosa.<br />
3.1.7 Fenol .- pureza <strong>de</strong> 99.9%.<br />
3.2 Material<br />
3.2.1 Pipetas volumétricas <strong>de</strong> 1 y 5 cm 3 .<br />
3.2.2 Probeta graduada <strong>de</strong> 25 cm 3 con tapón esmerilado.<br />
3.2.3 Frasco gotero para el amoniaco concentrado.<br />
3.2.4 Celdas <strong>de</strong> vidrio <strong>de</strong> 1 cm.<br />
3.2.5 Buretas ámbar <strong>de</strong> 25 cm 3 .<br />
4 APARATOS<br />
NMX-L-128-1988<br />
Espectrofotómetro ultravioleta - visible capaz <strong>de</strong> leer a una longitud <strong>de</strong> onda <strong>de</strong> 480 nm.<br />
5 PREPARACION Y ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA<br />
No requiere un acondicionamiento especial.<br />
6 PROCEDIMIENTO<br />
6.1 Con una pipeta volumétrica introducir en una probeta graduada <strong>de</strong> 25 cm 3 1 cm 3 <strong>de</strong><br />
muestra (ó 1 cm 3 <strong>de</strong> la muestra diluida con cumeno libre <strong>de</strong> fenol) que contenga no más <strong>de</strong><br />
140 µg/cm 3 .<br />
6.2 Agregar exactamente 5 cm 3 <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada (con pipeta volumétrica) y 2 gotas <strong>de</strong><br />
solución <strong>de</strong> amoniaco (grav. espec. 0.880). Agitar para mezclar.<br />
6.3 Agregar por medio <strong>de</strong> las buretas 0.5 cm 3 <strong>de</strong> 4 - amino antipirina en solución, agitar<br />
y <strong>de</strong>spués agregar 0.5 cm 3 <strong>de</strong> solución <strong>de</strong> persulfato <strong>de</strong> amonio.<br />
**FALTA LA HOJA 3.<br />
9 APÉNDICE<br />
9.1 Preparación <strong>de</strong> la gráfica <strong>de</strong> calibración.
NMX-L-128-1988<br />
9.1.1 Determinar la masa <strong>de</strong> un matraz volumétrico <strong>de</strong> 100 cm 3 que contenga cerca <strong>de</strong> 10<br />
cm 3 <strong>de</strong> cumeno puro libre <strong>de</strong> fenol.<br />
9.1.2 Agregar por medio <strong>de</strong> una pipeta volumétrica (previamente calentada para evitar<br />
que se solidifique el fenol en ella), 0.1 cm 3 <strong>de</strong> fenol puro fundido.<br />
9.1.3 Determinar nuevamente la masa <strong>de</strong>l matraz, para <strong>de</strong>terminar la masa exacta <strong>de</strong> fenol<br />
tomado.<br />
Aforar con cumeno puro libre <strong>de</strong> fenol.<br />
Agitar para mezclar.<br />
9.1.4 Pipetear 1, 2, 5, 10 y 15 cm 3 <strong>de</strong> esta solución respectivamente <strong>de</strong>ntro <strong>de</strong> 5 matraces<br />
volumétricos <strong>de</strong> 100 cm 3 y aforar cada uno con cumeno libre <strong>de</strong> fenol.<br />
Estas soluciones cubren un intervalo <strong>de</strong> 10 a 150 ppm <strong>de</strong> fenol en cumeno, las<br />
concentraciones exactas <strong>de</strong>ben ser calculadas por la cantidad <strong>de</strong> fenol tomada<br />
originalmente.<br />
9.1.5 Llevar a cabo el procedimiento <strong>de</strong>scrito anteriormente en el capítulo 6 tomando una<br />
alícuota <strong>de</strong> 1 cm 3 <strong>de</strong> cada estándar y preparar un blanco usando 1 cm 3 <strong>de</strong> cumeno libre <strong>de</strong><br />
fenol.<br />
9.1.6 Graficar absorbancia contra µg <strong>de</strong> fenol/cm 3 <strong>de</strong> cumeno.<br />
10 BIBLIOGRAFIA<br />
Información proporcionada por las empresas participantes.<br />
11 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES<br />
No se establece concordancia con ninguna <strong>norma</strong> internacional.
México, D.F., 28 Marzo, 1988<br />
LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS.<br />
LIC. CONSUELO SAEZ PUEYO.<br />
Fecha <strong>de</strong> aprobación y publicación: Abril 8, 1988<br />
NMX-L-128-1988