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secretaria de comercio y fomento industrial norma mexicana nmx-l ...

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SECRETARIA DE COMERCIO<br />

Y<br />

FOMENTO INDUSTRIAL<br />

NORMA MEXICANA<br />

NMX-L-128-1988<br />

PRODUCTOS PETROQUIMICOS - CONTENIDO DE PEQUEÑAS<br />

CANTIDADES DE FENOL EN MUESTRAS ORGANICAS NO<br />

ACUOSAS<br />

- METODO DE PRUEBA<br />

PETROCHEMICAL PRODUCTS - LITTLE QUANTITIES CONTENT OF<br />

PHENOL IN UNWATERY ORGANIC SAMPLES - TEST METHOD<br />

DIRECCION GENERAL DE NORMAS


PREFACIO<br />

NMX-L-128-1988<br />

En la elaboración <strong>de</strong> la presente Norma Mexicana participaron las siguientes empresas:<br />

- ASOCIACION NACIONAL DE LA INDUSTRIA QUIMICA, A.C.<br />

- FENOQUIMIA, S.A.<br />

- PETROLEOS MEXICANOS.


NMX-L-128-1988<br />

PRODUCTOS PETROQUIMICOS - CONTENIDO DE PEQUEÑAS<br />

CANTIDADES DE FENOL EN MUESTRAS ORGANICAS NO ACUOSAS<br />

- METODO DE PRUEBA<br />

PETROCHEMICAL PRODUCTS - LITTLE QUANTITIES CONTENT OF<br />

PHENOL IN UNWATERY ORGANIC SAMPLES - TEST METHOD<br />

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION<br />

Esta Norma Mexicana establece el procedimiento para <strong>de</strong>terminar cantida<strong>de</strong>s pequeñas <strong>de</strong><br />

fenol en muestras orgánicas <strong>de</strong> corrientes no acuosas y cubre un intervalo <strong>de</strong> 0 a 150 ppm<br />

(peso/volumen).<br />

2 FUNDAMENTO<br />

Este método se basa en la coloración que <strong>de</strong>sarrolla el reactivo 4 - amino antipirina en<br />

solución acuosa, cuando reacciona con el fenol en medio alcalino.<br />

La solución se lleva a una fase por adición <strong>de</strong> alcohol etílico.<br />

3 REACTIVOS Y MATERIALES<br />

3.1 Reactivos<br />

3.1.1 4 - amino - antipirina al 3% peso / volumen en solución acuosa.<br />

NOTA 1.- Este reactivo es estable por 2 semanas, guardándolo en frasco ámbar.<br />

3.1.2 Persulfato <strong>de</strong> amonio al 2% peso / volumen en solución acuosa.<br />

NOTA 2.- Esta solución <strong>de</strong>be prepararse cada semana.<br />

3.1.3 Solución amoniacal (gravedad especifica 0.880).<br />

3.1.4 Alcohol etílico R.A<br />

3.1.5 Cumeno libre <strong>de</strong> fenol<br />

Tomar un litro <strong>de</strong> cumeno y agitarlo con un litro <strong>de</strong> solución acuosa <strong>de</strong> hidróxido <strong>de</strong> sodio<br />

al 5% en un embudo <strong>de</strong> separación para remover trazas <strong>de</strong> fenol.<br />

Descartar la fase acuosa y filtrar el cumeno puro a través <strong>de</strong> papel filtro seco.


3.1.6 Hidróxido <strong>de</strong> sodio al 5% en solución acuosa.<br />

3.1.7 Fenol .- pureza <strong>de</strong> 99.9%.<br />

3.2 Material<br />

3.2.1 Pipetas volumétricas <strong>de</strong> 1 y 5 cm 3 .<br />

3.2.2 Probeta graduada <strong>de</strong> 25 cm 3 con tapón esmerilado.<br />

3.2.3 Frasco gotero para el amoniaco concentrado.<br />

3.2.4 Celdas <strong>de</strong> vidrio <strong>de</strong> 1 cm.<br />

3.2.5 Buretas ámbar <strong>de</strong> 25 cm 3 .<br />

4 APARATOS<br />

NMX-L-128-1988<br />

Espectrofotómetro ultravioleta - visible capaz <strong>de</strong> leer a una longitud <strong>de</strong> onda <strong>de</strong> 480 nm.<br />

5 PREPARACION Y ACONDICIONAMIENTO DE LA MUESTRA<br />

No requiere un acondicionamiento especial.<br />

6 PROCEDIMIENTO<br />

6.1 Con una pipeta volumétrica introducir en una probeta graduada <strong>de</strong> 25 cm 3 1 cm 3 <strong>de</strong><br />

muestra (ó 1 cm 3 <strong>de</strong> la muestra diluida con cumeno libre <strong>de</strong> fenol) que contenga no más <strong>de</strong><br />

140 µg/cm 3 .<br />

6.2 Agregar exactamente 5 cm 3 <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada (con pipeta volumétrica) y 2 gotas <strong>de</strong><br />

solución <strong>de</strong> amoniaco (grav. espec. 0.880). Agitar para mezclar.<br />

6.3 Agregar por medio <strong>de</strong> las buretas 0.5 cm 3 <strong>de</strong> 4 - amino antipirina en solución, agitar<br />

y <strong>de</strong>spués agregar 0.5 cm 3 <strong>de</strong> solución <strong>de</strong> persulfato <strong>de</strong> amonio.<br />

**FALTA LA HOJA 3.<br />

9 APÉNDICE<br />

9.1 Preparación <strong>de</strong> la gráfica <strong>de</strong> calibración.


NMX-L-128-1988<br />

9.1.1 Determinar la masa <strong>de</strong> un matraz volumétrico <strong>de</strong> 100 cm 3 que contenga cerca <strong>de</strong> 10<br />

cm 3 <strong>de</strong> cumeno puro libre <strong>de</strong> fenol.<br />

9.1.2 Agregar por medio <strong>de</strong> una pipeta volumétrica (previamente calentada para evitar<br />

que se solidifique el fenol en ella), 0.1 cm 3 <strong>de</strong> fenol puro fundido.<br />

9.1.3 Determinar nuevamente la masa <strong>de</strong>l matraz, para <strong>de</strong>terminar la masa exacta <strong>de</strong> fenol<br />

tomado.<br />

Aforar con cumeno puro libre <strong>de</strong> fenol.<br />

Agitar para mezclar.<br />

9.1.4 Pipetear 1, 2, 5, 10 y 15 cm 3 <strong>de</strong> esta solución respectivamente <strong>de</strong>ntro <strong>de</strong> 5 matraces<br />

volumétricos <strong>de</strong> 100 cm 3 y aforar cada uno con cumeno libre <strong>de</strong> fenol.<br />

Estas soluciones cubren un intervalo <strong>de</strong> 10 a 150 ppm <strong>de</strong> fenol en cumeno, las<br />

concentraciones exactas <strong>de</strong>ben ser calculadas por la cantidad <strong>de</strong> fenol tomada<br />

originalmente.<br />

9.1.5 Llevar a cabo el procedimiento <strong>de</strong>scrito anteriormente en el capítulo 6 tomando una<br />

alícuota <strong>de</strong> 1 cm 3 <strong>de</strong> cada estándar y preparar un blanco usando 1 cm 3 <strong>de</strong> cumeno libre <strong>de</strong><br />

fenol.<br />

9.1.6 Graficar absorbancia contra µg <strong>de</strong> fenol/cm 3 <strong>de</strong> cumeno.<br />

10 BIBLIOGRAFIA<br />

Información proporcionada por las empresas participantes.<br />

11 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES<br />

No se establece concordancia con ninguna <strong>norma</strong> internacional.


México, D.F., 28 Marzo, 1988<br />

LA DIRECTORA GENERAL DE NORMAS.<br />

LIC. CONSUELO SAEZ PUEYO.<br />

Fecha <strong>de</strong> aprobación y publicación: Abril 8, 1988<br />

NMX-L-128-1988

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