Síntesis de los isómeros de enlace [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 y - DePa
Síntesis de los isómeros de enlace [Co(NH3)5(ONO)]Cl2 y - DePa
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Práctica 3<br />
Laboratorio <strong>de</strong> Química <strong>de</strong> <strong>Co</strong>ordinación.<br />
Grupo 2. Semestre 2013-2<br />
<strong>Síntesis</strong> <strong>de</strong> <strong>los</strong> <strong>isómeros</strong> <strong>de</strong> <strong>enlace</strong> [<strong>Co</strong>(<strong>NH3</strong>)5(<strong>ONO</strong>)]<strong>Cl2</strong><br />
y [<strong>Co</strong>(<strong>NH3</strong>)5(NO2)]<strong>Cl2</strong><br />
Objetivo<br />
Sintetizar dos complejos con isomería <strong>de</strong> <strong>enlace</strong>, para ser caracterizados por espectroscopía IR.<br />
Averiguar, experimentalmente, cuál <strong>de</strong> <strong>los</strong> dos <strong>isómeros</strong> es más estable.<br />
Material<br />
Matraz Erlenmayer <strong>de</strong> 25 mL<br />
Pipetas graduadas <strong>de</strong> 1 y 5 mL<br />
Propipetas<br />
Baño <strong>de</strong> hielo<br />
Parrilla <strong>de</strong> calentamiento y baño <strong>de</strong> arena<br />
Embudo Hirsch<br />
Matraces Kitasato<br />
Mangueras <strong>de</strong> hule<br />
Soporte universal y pinzas<br />
Papel pH<br />
Desecador<br />
Tarea Previa<br />
Reactivos<br />
Cloruro <strong>de</strong> pentaaminclorocobalto (III)<br />
NH4OH 6 M<br />
NaNO2<br />
HCl concentrado<br />
HCl 6 M<br />
Etanol<br />
NH4OH concentrado<br />
Éter etílico<br />
1. Mediante una estructura <strong>de</strong> Lewis <strong>de</strong>l NO2 - , explica cómo pue<strong>de</strong> coordinarse este ión.<br />
2. Localiza en la bibliografía las bandas <strong>de</strong> absorción en el IR <strong>de</strong>l NO2 - y <strong>de</strong>l <strong>NH3</strong> no<br />
coordinados y cuando forma compuestos <strong>de</strong> coordinación. Analiza las diferencias. [1, 2]<br />
3. ¿Cuál es la diferencia entre <strong>isómeros</strong> geométricos e <strong>isómeros</strong> <strong>de</strong> <strong>enlace</strong>?<br />
4. Dibuja <strong>los</strong> <strong>isómeros</strong> geométricos que pue<strong>de</strong> presentar un complejo octaédrico <strong>de</strong> fórmula [M(A)4(B)2],<br />
un complejos octaédrico <strong>de</strong> fórmula [M(A)3(B)3], un complejo cuadrado <strong>de</strong> fórmula [M(A)2(B)2] y un<br />
complejo tetraédrico <strong>de</strong> fórmula [M(A)2(B)2].
Procedimiento<br />
Isómero I<br />
Disuelve 250 mg <strong>de</strong> [<strong>Co</strong>(<strong>NH3</strong>)5Cl]<strong>Cl2</strong> en 2 mL <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada, a la que se le ha añadido 1 mL <strong>de</strong><br />
hidróxido <strong>de</strong> amonio 6M. Calienta en baño <strong>de</strong> agua hasta que la sal se disuelva; filtra, <strong>de</strong>ja enfriar<br />
y acidifica con HCl diluido (hasta pH = 4). Agrega 700 mg <strong>de</strong> NaNO2 y calienta suavemente hasta<br />
que el precipitado rojo que se forme se haya disuelto. Deja enfriar la disolución y adiciona<br />
cuidadosamente 2 mL <strong>de</strong> HCl concentrado (PRECAUCIÓN: se produce efervescencia). Enfría la<br />
disolución en un baño <strong>de</strong> hielo. Filtra <strong>los</strong> cristales <strong>de</strong> color café-naranja, láva<strong>los</strong> con alcohol y<br />
finalmente con éter. <strong>Co</strong>lóca<strong>los</strong> en un <strong>de</strong>secador.<br />
Isómero II<br />
Adiciona 1mL <strong>de</strong> hidróxido <strong>de</strong> amonio concentrado a 3 mL <strong>de</strong> agua <strong>de</strong>stilada. Disuelve en ésta 250<br />
mg <strong>de</strong> [<strong>Co</strong>(<strong>NH3</strong>)5Cl]<strong>Cl2</strong>. Si es necesario calienta suavemente. Filtra y agrega gota a gota HCl 6 M<br />
hasta que la disolución sea neutra (no <strong>de</strong>be <strong>de</strong> ser alcalina). Déjala enfriar a temperatura ambiente<br />
y añá<strong>de</strong>le 500 mg <strong>de</strong> NaNO2 y 0.5 mL <strong>de</strong> HCl 6 M. Mantenla en un baño entre 1 y 2 horas. Filtra el<br />
producto tan rápido como sea posible; lávalo con una mezcla alcohol-agua helada 1:1 y finalmente<br />
con éter. Guárdalo en un <strong>de</strong>secador.<br />
Discusión<br />
1.- Balancea la ecuación <strong>de</strong> síntesis <strong>de</strong> <strong>los</strong> <strong>isómeros</strong>.<br />
2.- Calcula el rendimiento <strong>de</strong> cada síntesis, tomando como base el cloruro <strong>de</strong><br />
pentaaminclorocobalto(III).<br />
3.- Escribe el equilibrio <strong>de</strong> aci<strong>de</strong>z <strong>de</strong>l anión nitrito.<br />
4.- ¿Cómo se encuentra la especie nitrito pH muy ácido y a pH neutro? (pKaHNO2/NO2 - = 3.29)<br />
5.- Especula y escribe la estructura <strong>de</strong> cada isómero, ya sea [<strong>Co</strong>(<strong>NH3</strong>)5(<strong>ONO</strong>)]<strong>Cl2</strong><br />
o [<strong>Co</strong>(<strong>NH3</strong>)5(NO2)]<strong>Cl2</strong>.<br />
Referencias:<br />
1. Nakamoto, K., Infrared and Raman Spectra of Inorganic and <strong>Co</strong>ordination <strong>Co</strong>mpounds. 6th<br />
edition ed2009, United States: Wiley.<br />
2. Phillips, W.M., S. Choi, and J.A. Larrabee, Kinetics of pentaamminenitritocobalt(III) to<br />
pentaaminenitrocobalt(III) linkage isomerization, revisited. Journal of Chemical Education,<br />
1990. 67(3): p. 267.