1. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO - PAD

1. INTRODUCCIÓN AL ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO
1.1 GENERALIDADES
Los métodos gravimétricos de análisis, es decir aquellos que se basan en la
medida de la masa, se pueden clasificar en dos tipos: de precipitación y de
volatilización.
En los métodos de precipitación el analito se convierte en un precipitado
poco soluble, que se filtra, se purifica, se convierte en un producto de
composición conocida (mediante un tratamiento térmico), y finalmente se pesa.
A partir de la masa de este producto se determina la cantidad original del analito.
Para que una gravimetría por precipitación dé un resultado satisfactorio han
de cumplirse las siguientes condiciones:
a) El precipitado que se origina en el seno de la disolución problema, y que
sirve para separar el componente a determinar, ha de tener una
solubilidad pequeña.
b) Que se pueda separar fácilmente el precipitado de la disolución por
filtración de la misma, y que el lavado de éste permita eliminar las
impurezas.
c) El precipitado aislado y puro ha de poder convertirse en una especie
química que se pueda pesar con un pequeño error.
En los métodos de volatilización el analito, o los productos de su
descomposición, se volatilizan a una temperatura adecuada. A continuación, el
producto volatilizado se recoge y pesa, o bien se puede determinar el peso del
producto indirectamente a partir de la pérdida de peso de la muestra (un ejemplo
de este último método es la determinación del contenido en humedad).

Las gravimetrías de precipitación son mucho más utilizadas que las de
volatilización, por este motivo en este tema nos centraremos en las primeras. No
obstante, en la práctica 4 de este capítulo se verán dos ejemplos de gravimetrías
de volatilización (determinación de humedad y contenido en cenizas).
1.2 GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN
A continuación se comentan los distintos pasos a seguir en una gravimetría
de precipitación.
1.2.1 Toma y preparación de muestra
Si se trata de una muestra líquida se toma un volumen conveniente,
medido exactamente con una pipeta, y se vierte sobre un vaso de precipitado de
capacidad apropiada.
Si se trata de una muestra sólida se pesa una cantidad exacta en la balanza
analítica y se procede a su disolución y enrase en un matraz aforado. De esta
disolución se toman distintas alícuotas para realizar el análisis. Previamente a su
pesada la muestra debe haber sido secada en una estufa (normalmente a 100-
110ºC).
1.2.2 Precipitación del analito
Se vierte la muestra sobre un vaso de precipitado y a continuación se
realizan las siguientes operaciones:
a) Adición del reactivo precipitante. Se debe hacer de forma lenta y con
agitación (desde una bureta o con una pipeta). Se han de evitar las
salpicaduras (para ello se hace resbalar el reactivo precipitante sobre las
paredes del vaso). En algunos casos, además del reactivo precipitante, es

necesario añadir previamente otros reactivos.
b) Comprobación de la precipitación. Se deja sedimentar el precipitado y se
comprueba que la precipitación haya sido total, añadiendo unas gotas del
reactivo precipitante y observando que no aparezca más precipitado.
c) Digestión del precipitado. Para mejorar las características físicas y
1.2.3 Filtración
químicas del precipitado se deja en contacto con los líquidos madres, a la
temperatura y durante el tiempo que se indique en el método analítico.
El medio de filtración más utilizado es el papel de filtro, aunque su uso
viene condicionado por el tratamiento térmico al que se vaya a someter al
precipitado. El papel de filtro que se usa en gravimetría debe ser:
- De cenizas conocidas, es decir, que su residuo de calcinación sea
conocido (generalmente menor de 0.1 mg).
- De porosidad, tamaño y consistencia adecuada, según las
características del precipitado (tamaño de partículas y volumen de
precipitado) y la naturaleza del medio.
La filtración generalmente se realiza sobre un embudo, al que previamente
se le ha colocado de filtro de papel, para ello se dobla el papel en forma de cono
procurando que quede acoplado a las paredes del embudo. Cuando interesa una
filtración rápida se dobla formando pliegues. El borde del papel debe quedar, al
menos, a 1 cm del borde del embudo.
El líquido se vierte con la ayuda de una varilla que se mantiene en contacto
con el pico del vaso. El nivel del líquido en el filtro debe estar, como máximo, a
1 cm del borde del papel.

1.2.4 Lavado
El lavado se realiza con un líquido adecuado, de forma que la solubilidad
del precipitado en él sea mínima. Generalmente se utilizará agua desionizada a la
que se le añade una sal que tenga un ion común con el precipitado.
El precipitado puede lavarse en el mismo recipiente en el que se formó,
mediante un proceso llamado lavado por decantación. Para esto, después de
sedimentar el precipitado y filtrar el líquido sobrenadante, se añade sobre el
precipitado una pequeña porción del líquido de lavado y se agita, después se deja
sedimentar y decantar y se filtra el líquido sobrenadante. Conviene repetir, al
menos dos veces, estas operaciones. Hay que tener en cuenta que es más eficaz
lavar varias veces con pequeñas porciones de líquido que una sola vez con el
mismo volumen total de líquido. Esta técnica se emplea sobre todo cuando el
tamaño de las partículas del precipitado es pequeño o bien con precipitados
coloidales.
En otras ocasiones el lavado se hace sobre el propio filtro, una vez pasado
todo el precipitado y la disolución. El líquido de lavado se añade sobre el
precipitado, dejándolo resbalar sobre una varilla. Después de añadir una pequeña
porción del líquido de lavado, debe esperarse hasta que éste se haya agotado,
antes de añadir de nuevo el líquido.
Figura 10. Lavado del precipitado.

1.2.5 Tratamiento térmico
El precipitado generalmente ha de someterse a un tratamiento térmico antes
de proceder a su pesada. La temperatura a la que habrá que someterlo dependerá
de su naturaleza (con el tratamiento térmico se busca conseguir que la
composición química del precipitado sea definida y constante). En general, la
forma química que se pesa no tiene porqué coincidir con la forma química de
precipitación.
Cuando el tratamiento térmico es a temperaturas inferiores a 250ºC, se
realiza en estufa y se denomina secado. Cuando es a temperaturas superiores se
denomina calcinación y se realiza con un horno de mufla eléctrico.
Cuando se ha filtrado sobre papel, el precipitado ha de ser calcinado por
encima de 500ºC para oxidar totalmente la materia orgánica del papel y reducir al
mínimo sus cenizas.
En las prácticas incluidas en este capítulo, la calcinación del precipitado se
realizará a una temperatura entre 900 y 1000ºC en un crisol de porcelana y con
un horno de mufla eléctrico.
1.2.6 Pesada
siguientes:
Los pasos a seguir para determinar el peso del precipitado son los
a) Pesada del crisol. Calcinar el crisol vacío, al objeto de eliminar la
humedad y otros productos volátiles (restos de suciedad) a la temperatura
de calcinación. A continuación dejar enfriar el crisol en un desecador y
pesar.
b) Pesada del precipitado. Después de haber realizado la precipitación y de

haber lavado el precipitado, se deja escurrir, se dobla el filtro de papel
(envolviendo al precipitado) y se pasa al crisol. El crisol y su contenido
se secan en la estufa a 105ºC y se calcina en un horno de mufla eléctrico
a 900-1000ºC hasta que el precipitado esté exento de partículas
carbonosas. Después se deja enfriar el crisol durante unos minutos, se
pasa a un desecador y cuando ya se haya enfriado, se pesa y por
diferencia de peso (entre el crisol con el precipitado y el crisol vacío) se
calcula el peso del precipitado.