TP 12 - Volumetría de complejación

Trabajo Experimental 12. Volumetría por formación de complejos
Objetivos. Valoración de una muestra conteniendo anión cianuro por el método
de Liebig-Denigés. Valoración de una muestra de Zn(II). Determinación de la
dureza del agua corriente.
A. Valoración de cianuro. Método de Liebig-Denigés
Técnica: Medir con su pipeta de doble aforo 10,00 ml de la solución conteniendo
anión cianuro y colocarlos en un erlenmeyer de 250 ml, diluir con 50 ml de agua
destilada, agregar 10 ml de NH3 concentrado y 1 ml de solución de KI al 10 %.
Desde una bureta agregar gota a gota la solución valorada de AgNO3 hasta
aparición de opalescencia blanca-amarilla. Anotar los ml gastados.
Calcular el % de KCN de la muestra.
B. Valoración de zinc en solución por complejometría con EDTA
1. Preparación de una solución 0,05 M de EDTA:
Secar aproximadamente 10 g de la sal disódica del ácido
etilendiaminotetraacétrico a 80 ºC en estufa durante 2 horas. Pesar 9,3 g con la
precisión de ±0,1 mg (P.F 372,24 g/mol -YH2Na2.2H2O). Disolver en un vaso de
precipitado con 200-300 ml de agua destilada y pasarlo luego a un matraz de 500
ml usando un embudo de vástago largo. Arrastrar todo el EDTA mediante un
chorro de piseta, enjuagar el embudo, disolver y enrasar.
La molaridad de la solución se calcula como
M = w / (PF x V)
M = molaridad de la solución de EDTA.
PF = peso fórmula gramo del EDTA.
w = masa de EDTA en g.
V = volumen de la solución de EDTA en litros.
2. Complejante auxiliar:
El buffer NH4Cl + NH3 de pH=9,2 se prepara disolviendo 70 g de NH4Cl en 600 ml
de NH3 concentrado y diluyendo a 1000 ml.
3. Indicador:
El NET se prepara dispersando 1 g del indicador más 100 g de KCl, moliendo
ambos componentes en un mortero. Esta mezcla sólida puede conservarse en un
frasco bien tapado y no es necesario para su uso, que sea recién preparada.
Técnica: Medir 10,00 ml de la solución problema de Zn(II) con su pipeta de doble
aforo calibrada, colocarlos en un erlenmeyer de 250 ml, agregar 10 ml de buffer
NH4Cl + NH3 y diluir con agua destilada a un volumen aproximado de 50 ml.
Agregar unos cristales de NET. Titular con la solución de EDTA 0,05 M hasta que
el color rojo vinoso cambie a azul.
Calcular los g/L de Zn(II) en la muestra problema.

C. Determinación de dureza en agua. Valoración de calcio y magnesio
La dureza del agua es debida a la presencia de sales de Ca y Mg las cuales
pueden ser valoradas con EDTA usando un indicador metalocrómico. El resultado
se expresa como CaCO3, en g/L o en p.p.m. (=mg/l).
La valoración de Ca y Mg se realiza mediante una técnica por retorno, que
consiste en adicionar un volumen conocido de una solución de EDTA y valorar el
exceso con una solución patrón de magnesio, detectando el punto final usando
negro de Eriocromo T.
Fundamento:
La adición de un exceso de EDTA a una solución que tiene iones divalentes como
Ca(II) y Mg(II) a pH 8 a 10 provoca la formación de los complejos:
Ca 2+ + HY 3- → CaY 2- + H +
Mg 2+ + HY 3- → MgY 2- + H +
Como estamos en presencia de exceso de EDTA el indicador Eriocromo T negro
libre tiene color azul intenso debido a la presencia de la especie HIn 2- que
predomina a ese pH. El exceso de EDTA es valorado con solución 0,05 M de
MgSO4 y el punto final de la reacción por la formación del complejo rojo vinoso:
Mg 2+ + HIn 2- → MgIn - + H +
azul rojo vinoso
Técnica: Medir con un matraz 100,0 ml de la muestra de agua problema,
transferirla a un vaso de precipitado de 250 ml, calentar suavemente para eliminar
CO2 y agregar 10 ml de la solución reguladora de NH4Cl y NH3 y unos cristales de
NET. Desde una bureta dejar caer gota a gotas la solución de EDTA 0,05 M
agitando, hasta viraje al color azul puro más un exceso de 8 ó 10 ml. Anotar los ml
usados (V1). Valorar el exceso de EDTA dejando caer, desde una bureta gota a
gota y agitando, una solución de MgSO4 0,05 M hasta justo viraje del color azul a
rojo vinoso. Anotar los ml gastados (V2).
Calcular la dureza en ppm de CaCO3 (mg/l).

QUÍMICA ANALÍTICA Nombre:
Comisión: Fecha:
INFORME DE LABORATORIO: VOLUMETRÍA DE COMPLEJACIÓN
A. Valoración de cianuro. Método de Liebig-Denigés.
Número de muestra: Volumen de muestra:
Concentración de la solución de AgNO3:
Volumen de AgNO3 consumido en la valoración:
Calcule el % de KCN de la muestra.
B. Valoración de zinc con EDTA
Número de muestra: Volumen de muestra:
Concentración de la solución de EDTA:
Volumen de EDTA consumido en la valoración:
Calcule el contenido de zinc en la muestra en g/l.
C. Determinación de dureza en agua.
Concentración de la solución de EDTA:
Volumen de EDTA agregado:
Concentración de la solución de MgSO4:
Volumen de MgSO4 consumido en la valoración:
Calcule la dureza en agua y expresarla en ppm.