Seminario 4 - Técnicas Volumétricas - 2013

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QUÍMICA ANALÍTICA - SEMINARIO 4 INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS VOLUMÉTRICAS 1) Explique brevemente en qué consiste un método volumétrico. 2) ¿Qué requisitos debe cumplir una reacción química para poder dar origen a un método volumétrico? 3) Defina: a) punto de equivalencia b) punto final c) error absoluto d) error relativo porcentual 4) ¿Qué entiende por patrón primario? ¿Para qué se utiliza? 5) Cuáles son los requisitos que debe cumplir un patrón primario. 6) Menciones tres ejemplos de patrones primarios que puedan emplearse en la estandarización de una solución de ácido clorhídrico. Escriba, en cada caso, la ecuación iónica balanceada que describe la reacción de titulación. 7) Menciones tres ejemplos de patrones primarios que puedan emplearse en la estandarización de una solución de hidróxido de sodio. Escriba, en cada caso, la ecuación iónica balanceada que describe la reacción de titulación. 8) En la preparación de 1 L de HCl 0,1 M a partir de HCl comercial (densidad 1,19 g/cm 3 y 37 % p/p): a) Calcule el volumen de HCl comercial que deberá tomar para preparar la solución. b) Explique qué material volumétrico emplearía para medir el volumen de HCl comercial y por qué. Indique cómo debe enjuagar el material. c) Indique qué material de vidrio debe emplear para preparar la solución anterior y cómo debe enjuagarlo. d) Considerando que dispone de una bureta de 25,00 mL, ¿qué volumen le convendrá utilizar para el cálculo aproximado de la masa de patrón primario necesario para la estandarización? Justifique su respuesta. e) Calcule, teniendo en cuenta la respuesta del inciso anterior, la masa de patrón primario carbonato de sodio que convendría pesar. f) En base al valor calculado en el inciso anterior indique qué masa de patrón primario deberá pesar. g) ¿Qué error cometería si no se hubiera secado adecuadamente el patrón primario antes de la pesada? ¿La concentración de HCl determinada sería mayor, menor o igual a la verdadera? h) ¿El volumen de agua destilada que se agrega para disolver el patrón primario debe estar perfectamente medido? ¿Por qué? i) ¿Cómo debe enjuagarse la bureta antes de cargarla con la solución a valorar? j) ¿Qué precauciones se deben tener al llenar la bureta con la solución a valorar?

QUÍMICA ANALÍTICA - SEMINARIO 4<br />

INTRODUCCIÓN A LAS TÉCNICAS VOLUMÉTRICAS<br />

1) Explique brevemente en qué consiste un método volumétrico.<br />

2) ¿Qué requisitos debe cumplir una reacción química para poder dar origen a un método<br />

volumétrico?<br />

3) Defina:<br />

a) punto de equivalencia<br />

b) punto final<br />

c) error absoluto<br />

d) error relativo porcentual<br />

4) ¿Qué entiende por patrón primario? ¿Para qué se utiliza?<br />

5) Cuáles son los requisitos que debe cumplir un patrón primario.<br />

6) Menciones tres ejemplos de patrones primarios que puedan emplearse en la<br />

estandarización de una solución de ácido clorhídrico. Escriba, en cada caso, la ecuación<br />

iónica balanceada que describe la reacción de titulación.<br />

7) Menciones tres ejemplos de patrones primarios que puedan emplearse en la<br />

estandarización de una solución de hidróxido de sodio. Escriba, en cada caso, la<br />

ecuación iónica balanceada que describe la reacción de titulación.<br />

8) En la preparación de 1 L de HCl 0,1 M a partir de HCl comercial (densidad 1,19 g/cm 3 y<br />

37 % p/p):<br />

a) Calcule el volumen de HCl comercial que deberá tomar para preparar la solución.<br />

b) Explique qué material volumétrico emplearía para medir el volumen de HCl comercial<br />

y por qué. Indique cómo debe enjuagar el material.<br />

c) Indique qué material de vidrio debe emplear para preparar la solución anterior y<br />

cómo debe enjuagarlo.<br />

d) Considerando que dispone de una bureta de 25,00 mL, ¿qué volumen le convendrá<br />

utilizar para el cálculo aproximado de la masa de patrón primario necesario para la<br />

estandarización? Justifique su respuesta.<br />

e) Calcule, teniendo en cuenta la respuesta del inciso anterior, la masa de patrón<br />

primario carbonato de sodio que convendría pesar.<br />

f) En base al valor calculado en el inciso anterior indique qué masa de patrón primario<br />

deberá pesar.<br />

g) ¿Qué error cometería si no se hubiera secado adecuadamente el patrón primario<br />

antes de la pesada? ¿La concentración de HCl determinada sería mayor, menor o<br />

igual a la verdadera?<br />

h) ¿El volumen de agua destilada que se agrega para disolver el patrón primario debe<br />

estar perfectamente medido? ¿Por qué?<br />

i) ¿Cómo debe enjuagarse la bureta antes de cargarla con la solución a valorar?<br />

j) ¿Qué precauciones se deben tener al llenar la bureta con la solución a valorar?


Química Analítica – <strong>Seminario</strong> 4<br />

9) a) Indique cómo se prepara 1 L de solución de NaOH 0,1 M a partir de una solución 50<br />

% p/p y densidad 1,50 g/mL. Incluya en la descripción el cálculo del volumen de la<br />

solución concentrada de NaOH que debe tomar.<br />

b) ¿Por qué debe hervirse el agua destilada utilizada en la preparación de la solución<br />

de NaOH? ¿Qué tipo de error se cometería si no se hirviera el agua?<br />

c) ¿Qué temperatura debe tener el agua que se utiliza en la preparación de las<br />

soluciones? ¿Por qué?<br />

e) ¿Cómo se conservan las soluciones de NaOH? Escriba la reacción de<br />

carbonatación.<br />

f) Calcule la masa de biftalato de potasio que convendría pesar para titular el NaOH,<br />

asumiendo que posee una bureta de 25,00 mL.<br />

10) Una solución de HCl de concentración 0,9842 M se estandarizó empleando TRIS,<br />

(CH2OH)3CNH2, como patrón primario. Calcule el volumen de la solución de HCl que se<br />

consumirá en la titulación si se pesan las siguientes masas del patrón primario:<br />

a) 2,8616 g.<br />

b) 0,4438 g.<br />

c) 3,0998 g.<br />

d) Considerando que se utiliza una bureta de 25,00 mL, con una incertidumbre<br />

asociada a cada lectura de ± 0,02 mL, calcule el error relativo en la medida del<br />

volumen en cada uno de los tres ensayos.<br />

e) ¿Qué conclusiones puede obtener a partir de los resultados del inciso anterior?<br />

11) Se quiere estandarizar la solución de HCl del inciso anterior empleando otros patrones<br />

primarios, como carbonato de sodio y borax, por el método de pesada directa del patrón.<br />

a) ¿Qué volumen convendrá utilizar para el cálculo aproximado de la masa de patrón<br />

primario necesario para la estandarización si dispone de una bureta de 25,00 mL?<br />

b) Calcule, teniendo en cuenta la respuesta del inciso anterior, la masa aproximada<br />

de patrón primario carbonato de sodio que le convendría pesar.<br />

c) Repita el cálculo del inciso anterior si se emplea borax como patrón primario.<br />

d) Considerando la incertidumbre asociada a la lectura de la balanza (que se estudió<br />

en el capítulo 2) calcule el error relativo en la medida de la masa del patrón en<br />

cada caso.<br />

e) ¿Qué conclusiones puede obtener a partir de los resultados del inciso anterior?<br />

12) Se quiere estandarizar una solución de NaOH aproximadamente 0,1 M.<br />

a) Se prepara una solución de biftalato de potasio pesando 10,2115 g de la sal y<br />

llevando a volumen en un matraz de 250 mL. Se toman 10,00 mL de la solución de<br />

biftalato de potasio, se colocan en un erlenmeyer, y se titulan con 19,08 mL de la<br />

solución de NaOH empleando fenolftaleína como indicador del punto final. Calcule<br />

la molaridad de la solución de NaOH.<br />

b) Alternativamente se estandariza la solución de NaOH por pesada directa del patrón<br />

primario. Se pesan 491,8 mg de biftalato de potasio, se disuelven en<br />

aproximadamente 50 mL de agua destilada libre de CO2 y se titulan con 22,94 mL<br />

de la solución de NaOH empleando fenolftaleína como indicador del punto final.<br />

Calcule la molaridad de la solución de NaOH.<br />

c) Calcule el error absoluto aleatorio asociado a la molaridad calculada mediante cada<br />

uno de los dos métodos anteriormente descritos. ¿Qué conclusiones puede<br />

obtener a partir de estos resultados?<br />

13) Se estandariza una solución de HCl con Na2CO3 por el método de pesada directa de<br />

patrón primario, empleando verde de bromocresol como indicador de punto final. Se<br />

realizan diferentes ensayos, obteniendo los siguientes resultados:<br />

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Química Analítica – <strong>Seminario</strong> 4<br />

Ensayo Masa de Na2CO3 (mg) Volumen de HCl (mL)<br />

1 123,7 23,44<br />

2 92,7 17,58<br />

3 112,8 21,32<br />

4 114,4 21,68<br />

5 102,2 19,40<br />

6 142,7 23,56<br />

a) Calcule la molaridad de la solución y la desviación estándar teniendo en cuenta los<br />

6 ensayos.<br />

b) Aplique el test de Dixon sobre posibles “datos sospechosos”.<br />

c) Dependiendo de la conclusión obtenida en el inciso b) recalcule la concentración y<br />

la desviación estándar de la solución de HCl.<br />

d) Exprese correctamente la molaridad de la solución.<br />

14) ¿Cuáles son las características principales de un indicador ácido base?<br />

15) Considere un indicador ácido base monoprótico, HIn.<br />

a) Deduzca una expresión que relacione el pH de la solución con la relación de<br />

concentraciones de las especies molecular y aniónica del indicador.<br />

b) En base a la expresión obtenida en el inciso anterior explique el principio de<br />

funcionamiento de un indicador ácido base.<br />

16) Calcule el rango de viraje de un indicador HIn con KHIn = 1.10 -5 . Considere que los<br />

diferentes colores, correspondientes a las formas molecular y aniónica del indicador, se<br />

observarán a partir de una relación de concentraciones entre las especies igual a 10.<br />

17) Determine el pH del punto final en las siguientes titulaciones:<br />

a) Se titula una solución de NaOH con una solución de HCl (que se coloca en la<br />

bureta) empleando Rojo de Metilo (4,2-6,2) como indicador de punto final.<br />

b) Se titula una solución de HCl con una solución de NaOH (que se coloca en la<br />

bureta) empleando Rojo de Metilo (4,2-6,2) como indicador de punto final.<br />

c) Se titula una solución de NaOH con una solución de HCl (que se coloca en la<br />

bureta) empleando Fenoltaleína (8,0-9,6) como indicador de punto final.<br />

d) Se titula una solución de HCl con una solución de NaOH (que se coloca en la<br />

bureta) empleando Fenoltaleína (8,0-9,6) como indicador de punto final.<br />

18) a) Calcule el valor inferior del rango de viraje de la fenolftaleína si se agregan 2 gotas<br />

de una solución 0,015 M del indicador en 100 mL de solución problema. Considere que<br />

la especie HIn es incolora y la menor concentración de la especie coloreada In -<br />

perceptible por el ojo es 3.10 -7 M. (KHIn (Fenolftaleína) = 2.10 -10 )<br />

b) Repita el cálculo anterior si en lugar de 2 gotas del indicador se agregan 6 gotas.<br />

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