ESPESANTES SINTETICOS PARA COSMETICOS ... - Inicio
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ES 2 268 483 T3<br />
○19<br />
OFICINA ESPAÑOLA DE<br />
PATENTES Y MARCAS<br />
ESPAÑA<br />
11○ Número de publicación: 2 268 483<br />
51○ Int. Cl.:<br />
C08F 2/32 (2006.01)<br />
A61K 8/04 (2006.01)<br />
A61K 8/81 (2006.01)<br />
A61Q 19/00 (2006.01)<br />
12○ TRADUCCIÓN DE PATENTE EUROPEA T3<br />
54○ Título: Espesantes sintéticos para cosméticos.<br />
30○ Prioridad: 09.01.2003 IT VA03A0002<br />
45○ Fecha de publicación de la mención BOPI:<br />
16.03.2007<br />
45○ Fecha de la publicación del folleto de la patente:<br />
16.03.2007<br />
86○ Número de solicitud europea: 03799589 .1<br />
86○ Fecha de presentación : 18.12.2003<br />
87○ Número de publicación de la solicitud: 1581563<br />
87○ Fecha de publicación de la solicitud: 05.10.2005<br />
73○ Titular/es: Lamberti S.p.A.<br />
Via Piave, 18<br />
21041 Albizzate, IT<br />
72○ Inventor/es: Polotti, Gianmarco;<br />
Benetti, Arianna;<br />
Federici, Franco y<br />
Li Bassi, Giuseppe<br />
74○ Agente: Esteban Pérez-Serrano, María Isabel<br />
Aviso: En el plazo de nueve meses a contar desde la fecha de publicación en el Boletín europeo de patentes, de<br />
la mención de concesión de la patente europea, cualquier persona podrá oponerse ante la Oficina Europea<br />
de Patentes a la patente concedida. La oposición deberá formularse por escrito y estar motivada; sólo se<br />
considerará como formulada una vez que se haya realizado el pago de la tasa de oposición (art. 99.1 del<br />
Convenio sobre concesión de Patentes Europeas).<br />
Venta de fascículos: Oficina Española de Patentes y Marcas. Pº de la Castellana, 75 – 28071 Madrid
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Espesantes sintéticos para cosméticos.<br />
Campo técnico<br />
ES 2 268 483 T3<br />
DESCRIPCIÓN<br />
La presente invención se refiere a emulsiones inversas de utilidad como espesantes en formulaciones de cosméticos<br />
y al procedimiento para su preparación.<br />
Las formulaciones de cosméticos incluyen todos los productos que se usan normalmente para el cuidado personal,<br />
tales como cremas corporales y faciales, fluidos de limpieza, bálsamos para después del afeitado, cremas base y otros<br />
productos para aplicaciones similares.<br />
Técnica anterior<br />
Es sabido que un problema técnico que se encuentra a menudo en la industria cosmética es obtener formulaciones<br />
muy viscosas (pastas, geles) que sean estables en el tiempo.<br />
Una característica esencial de los espesantes que se emplean en las formulaciones de cosméticos es que manifiestan<br />
su capacidad espesante incluso cuando se usan en pequeñas cantidades, sin alterar de forma negativa las otras<br />
propiedades de las formulaciones.<br />
En la bibliografía especializada, se informa sobre muchos procedimientos que regulan las propiedades reológicas<br />
de diferentes formulaciones, que a menudo incluyen el uso de polímeros en forma de emulsión inversa (una emulsión<br />
inversa es una emulsión que contiene tanto un emulsionante de aceite en agua como un emulsionante de agua en aceite,<br />
en la que la fase acuosa está dispersa en la fase orgánica en gotas muy pequeñas).<br />
Los presentes inventores citan como ejemplo el documento EP 503853, en el que se describe una emulsión inversa<br />
que contiene un polímero que comprende unidades que se derivan de acrilamida, ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico<br />
y un monómero polifuncional.<br />
Una desventaja de las emulsiones inversas del documento EP 503853 es el hecho de que pueden contener trazas<br />
de monómero de acrilamida, una sustancia tóxica que es inaceptable según la tendencia legislativa europea actual.<br />
En los documentos US 6.375.959 y US 6.197.287 se describe un procedimiento para la preparación de polielectrolitos<br />
aniónicos entrecruzados o ramificados basados en monómeros muy ácidos y otros monómeros (pero no<br />
acrilamida ni monómeros hidrófobos), en forma de una emulsión inversa.<br />
La falta de estabilidad de las emulsiones que se usan como espesantes en los cosméticos, aunque no sea una característica<br />
determinante considerando las propiedades finales del producto cosmético terminado en sí, puede provocar<br />
problemas durante su preparación, almacenamiento y transporte.<br />
Es muy deseable en el campo de la cosmética contar con espesantes en forma de emulsión que, además de conferir<br />
una perfecta homogeneidad y mostrar tanto una buena eficacia espesante en diferentes condiciones como facilidad de<br />
uso, estén disponibles comercialmente en forma de emulsiones estables y sean capaces de proporcionar formulaciones<br />
estables de cosméticos.<br />
Con la expresión “emulsión estable” los presentes inventores quieren decir una emulsión que en las condiciones<br />
de almacenamiento normales (de -10ºC a 40ºC) y durante la vida útil habitual (180-360 días) no presente separación<br />
de fases, sedimento, formación de películas flotantes ni grumos.<br />
Con la expresión “formulación de cosmético estable” los presentes inventores quieren decir una formulación espesada<br />
de cosmético que en las condiciones y vida útil citadas anteriormente no muestre separación de fases, sedimento,<br />
formación de películas flotantes ni grumos.<br />
Descripción de la invención<br />
Ahora se ha encontrado, sorprendentemente, que las emulsiones inversas que contienen un polímero acrílico aniónico<br />
obtenido por polimerización en emulsión inversa de uno o más monómeros acrílicos aniónicos, al menos uno<br />
de los cuales contiene un grupo funcional muy ácido, disuelto en la fase acuosa, y al menos un monómero acrílico<br />
hidrófobo disuelto en la fase oleosa antes de mezclar las dos fases, posee una estabilidad que se adecua perfectamente<br />
a su uso industrial en formulaciones de cosméticos, incluso muchos meses después de su preparación.<br />
En el presente texto con la expresión “monómeros acrílicos aniónicos” los presentes inventores quieren decir tanto<br />
monómeros acrílicos que contienen un grupo funcional muy ácido, al menos algunos de los cuales están en forma<br />
salina neutra, y monómeros acrílicos que contienen un grupo carboxílico.<br />
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Un objeto fundamental de la presente invención es una emulsión inversa para la preparación de formulaciones de<br />
cosméticos en las que la relación en peso entre la fase acuosa y la fase oleosa es de 4:1 a 2:1 y que contienen de<br />
20 a 70% en peso de un polímero acrílico aniónico obtenido por polimerización en emulsión inversa de uno o más<br />
monómeros acrílicos aniónicos, al menos uno de los cuales contiene un grupo funcional muy ácido, disuelto en la fase<br />
acuosa, y al menos un monómero acrílico hidrófobo disuelto en la fase oleosa antes de mezclar las dos fases, siendo<br />
el porcentaje de los monómeros acrílicos hidrófobos de 0,1% a 5% en peso del peso total de los monómeros acrílicos<br />
aniónicos, preferiblemente de 0,5 a 1,5% en peso.<br />
Un objeto adicional de la presente invención es un procedimiento para la preparación de una emulsión inversa para<br />
formulaciones de cosméticos caracterizado por:<br />
a. la adición a una mezcla de agua y uno o más monómeros acrílicos aniónicos, al menos uno de los cuales<br />
contiene un grupo funcional muy ácido, de una solución acuosa de un álcali para regular el pH entre 4 y 10, un agente<br />
de entrecruzamiento y un iniciador de la polimerización de radicales, manteniendo la temperatura entre 0 ◦ y 5ºC;<br />
b. la preparación de una fase oleosa que contiene de 0,1 a 10% en peso de al menos un monómero acrílico hidrófobo<br />
y uno o más emulsionantes de agua en aceite;<br />
c. la introducción de la mezcla obtenida en a. en la fase oleosa preparada en b. y el emulsionamiento de las dos<br />
fases agitando vigorosamente;<br />
d. la iniciación de la polimerización y su terminación, manteniendo la temperatura entre 55 ◦ y 95ºC, con agitación<br />
vigorosa;<br />
e. el enfriamiento de la mezcla de reacción a 35-45ºC y la adición de un emulsionante de aceite en agua.<br />
El monómero acrílico aniónico que contiene un grupo funcional muy ácido se selecciona entre los monómeros de<br />
este tipo que se emplean normalmente para la preparación de espesantes sintéticos poliméricos para uso en cosméticos,<br />
tal como ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico y sus sales.<br />
En el presente texto, con la expresión “monómero acrílico hidrófobo” los presentes inventores quieren decir un<br />
monómero acrílico que es insoluble en agua.<br />
Para la realización de la presente invención los monómeros acrílicos hidrófobos preferidos son los ésteres de<br />
ácido acrílico o metacrílico con alcoholes monofuncionales lineales o ramificados C 4-C 20; los monómeros acrílicos<br />
hidrófobos más preferidos son estearilmetacrilato y n-butilacrilato.<br />
En la forma preferida de realización de la presente invención los monómeros acrílicos aniónicos disueltos en la<br />
fase acuosa son una mezcla de al menos un monómero que contiene un grupo funcional muy ácido (AF) y uno o más<br />
monómeros que contienen un grupo carboxílico (AC), estando comprendida la relación en peso de AF y AC entre 4:1<br />
y 1:1, más preferiblemente entre 2,5:1 y 1,5:1.<br />
Preferiblemente los monómeros acrílicos aniónicos que contienen un grupo carboxílico se eligen de entre ácido<br />
acrílico y ácido metacrílico.<br />
En el procedimiento de la invención, normalmente, el álcali usado es NaOH.<br />
De acuerdo con un aspecto preferido de la invención, el polímero acrílico aniónico obtenido por polimerización<br />
en emulsión inversa se entrecruza con 0,01% a 1% en peso del peso total de los monómeros de un compuesto que<br />
contiene dos o más grupos etilénicos, más preferiblemente con metilen-bis-acrilamida.<br />
Entre los iniciadores de polimerización de radicales que pueden utilizarse para la realización de la presente invención<br />
están amonio, potasio o persulfato sódico, y peróxidos orgánicos solubles en agua, a modo de ejemplo peróxido<br />
de hidrógeno y ácido peracético.<br />
Para la realización de la presente invención, también es posible usar un iniciador de la polimerización de radicales<br />
que sea soluble en la fase oleosa que contiene el monómero acrílico hidrófobo; ejemplos de tales iniciadores son<br />
peróxido de lauroilo y peróxido de benzoilo.<br />
En las emulsiones inversas de la invención, la fase oleosa consiste en aceites minerales que contienen hidrocarburos<br />
saturados o en aceites vegetales o en una mezcla de los mismos que tiene un punto de ebullición de 150 a 300ºC.<br />
Preferiblemente la fase orgánica es una isoparafina C 13-C 16.<br />
Los emulsionantes de agua en aceite y de aceite en agua son los que se usan normalmente para este fin.<br />
Los presentes inventores citan entre los emulsionantes de agua en aceite que pueden utilizarse: monolaurato de<br />
sorbitano, monopalmitato de sorbitano, monoestearato de sorbitano, monooleato de sorbitano; entre los emulsionan-<br />
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tes de aceite en agua que pueden utilizarse, los presentes inventores citan los alcoholes etoxilados lineares o ramificados.<br />
Para iniciar la polimerización de los monómeros acrílicos, ventajosamente se usa una solución acuosa de metabisulfito<br />
sódico.<br />
Las emulsiones inversas de la invención además pueden contener adicionalmente los aditivos comunes que se usan<br />
en la polimerización de radicales, a modo de ejemplo, agentes secuestrantes tales como dietilentriaminapentacetato<br />
sódico.<br />
Tal como se observó anteriormente, las emulsiones inversas de la presente invención son estables y permiten<br />
obtener formulaciones de cosméticos estables; sin proporcionar una explicación exhaustiva del fenómeno, se supone<br />
que la presencia de cadenas laterales hidrófobas en la estructura polimérica potencia la compatibilidad del espesante<br />
con todos los otros compuestos orgánicos.<br />
Los polímeros que incorporan cadenas laterales hidrófobas son parte del estado de la técnica de otras categorías<br />
de productos, tales como tensioactivos poliméricos, que sin embargo se usan por sus propiedades tensioactivas y no<br />
poseen propiedades espesantes.<br />
En los siguientes ejemplos, se refiere la preparación de emulsiones inversas de acuerdo con la invención y de<br />
algunas formulaciones de cosméticos que las contienen.<br />
Los siguientes ejemplos ilustran la presente invención.<br />
Ejemplo 1<br />
Los siguientes ingredientes se cargan en un reactor pirex de 1,5 l, equipado con un agitador anclado de acero:<br />
62,21 g de agua desionizada,<br />
573 g de solución acuosa (50% en peso) de 2-acrilamido-2-metilpropanosulfonato sódico;<br />
135 g de ácido acrílico.<br />
Después de un periodo de enfriamiento, necesario para alcanzar una temperatura cercana a 0ºC, se añaden los<br />
siguientes ingredientes lentamente mientras se agita:<br />
112,38 g de solución acuosa (50% en peso) de NaOH;<br />
10 g de solución acuosa (1% en peso) de metilen-bis-acrilamida;<br />
0,5 g de solución acuosa (40% en peso) de dietilentriaminapentacetato sódico;<br />
10,75 g de solución acuosa (4% en peso) de persulfato de amonio.<br />
Mientras tanto, se prepara la fase orgánica en un matraz de 500 ml al que se añaden agitando:<br />
20 g de monooleato de sorbitano;<br />
4,2 g de estearilmetacrilato;<br />
214,8 g de isoparafina hidrocarbonada C13-C16.<br />
La fase acuosa se añade lentamente a la fase orgánica y subsiguientemente la mezcla se agita eficientemente<br />
con una máquina de dispersión de alta cizalla (ultra-turrax IKA). Después la emulsión obtenida se vuelve a cargar<br />
en el reactor y la reacción está lista para iniciarse (fase de reacción). La primera operación es insuflar nitrógeno<br />
directamente en la masa del producto durante aproximadamente 10 minutos. Esta es una etapa clave, ya que permite<br />
reducir y controlar la cantidad de oxígeno disuelto en la emulsión y ajustar los tiempos de inducción. La segunda<br />
fase se produce sólo después de que la temperatura de la emulsión se calienta a 20ºC. Después de eso, se cargan<br />
rápidamente 21,5 g de una solución acuosa al 1% en peso de metabisulfito sódico, gota a gota a través de un embudo<br />
de adición. La tercera fase es la reacción de los radicales. La reacción se produce de forma espontánea elevándose<br />
gradualmente la temperatura a aproximadamente 60ºC en 50 minutos. La agitación se mantiene muy rápida y se<br />
recircula agua fría por la camisa del reactor. Después de este periodo de tiempo, la emulsión se mantiene a 60ºC<br />
durante aproximadamente una hora para completar la conversión de los monómeros, consumiéndose los monómeros<br />
residuales. Subsiguientemente, es necesario un periodo de enfriamiento para alcanzar una temperatura de 35-40ºC. La<br />
etapa final es la adición de 25 g de alcohol lineal etoxilado C12-C16 (8 moles).<br />
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La mezcla se agita rápidamente hasta que se alcanza la homogeneidad; después se descarga la emulsión final<br />
(Emulsión 1) y se almacena durante al menos 24 horas antes de evaluar sus propiedades.<br />
Evaluación de las propiedades de la Emulsión 1<br />
Se almacenan muestras de la Emulsión 1 a diferentes temperaturas.<br />
La estabilidad de la emulsión se evalúa a diferentes temperaturas comprobando visualmente la posible separación<br />
de las fases o la precipitación en el fondo del recipiente usando una varilla de cristal. En la siguiente tabla (Tabla 1) se<br />
muestran las temperaturas de ensayo y los tiempos mínimos de estabilidad de la emulsión.<br />
TABLA 1<br />
Temperatura -3ºC 20ºC 45ºC<br />
Estabilidad (días) >30 >100 >30<br />
Sin embargo, las propiedades de los espesantes se evalúan de la forma siguiente y se muestran en las Tablas 2 y 3.<br />
Se prepara una solución acuosa al 2% en peso de la Emulsión 1 en agua desionizada agitando fuertemente en un<br />
matraz de 1 litro.<br />
Subsiguientemente, se mide la viscosidad a 20ºC, con valores de pH diferentes (véase la Tabla 2) y añadiendo<br />
diferentes concentraciones de electrolito (NaCI, tal como se muestra en la Tabla 3).<br />
El pH se ajustó añadiendo una solución acuosa (50%) de ácido cítrico<br />
TABLA 2<br />
Viscosidad de Brookfield en mPa.s (huso 6, después de 24 horas)<br />
5 rpm 10 rpm pH<br />
53800 31000 7,5<br />
51600 30600 7,0<br />
20000 12900 6,87<br />
3000 2200 6,47<br />
1000 600 4,3<br />
rpm = revoluciones por minuto<br />
TABLA 3<br />
Viscosidad de Brookfield en mPa.s (huso 6, después de 24 horas, pH = 7,5)<br />
NaCl al 0% NaCl al 0,1% NaCl al 0,2% NaCl al 0,3% NaCl al 0,4%<br />
5 rpm 53800 45200 34800 31000 20000<br />
10 rpm 31000 23000 19600 18400 12400<br />
rpm = revoluciones por minuto<br />
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Ejemplo 2<br />
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Se prepara una emulsión inversa tal como se describe en el Ejemplo 1, sustituyendo el estearilmetacrilato de la fase<br />
oleosa por 5 g de butilacrilato obteniendo así la Emulsión 2.<br />
Evaluación de las propiedades de la Emulsión 2<br />
Se almacenan muestras de la Emulsión 2 a diferentes temperaturas.<br />
La estabilidad de la emulsión se evalúa a diferentes temperaturas comprobando visualmente la posible separación<br />
de las fases o la precipitación en el fondo del recipiente usando una varilla de cristal.<br />
En la siguiente tabla (Tabla 4) se muestran las temperaturas de ensayo y los tiempos mínimos de estabilidad de la<br />
emulsión.<br />
TABLA 4<br />
Temperatura -3ºC 20ºC 45ºC<br />
Estabilidad (días) >40 >200 >40<br />
Las propiedades espesantes se evalúan tal como se describe para la Emulsión 1 y se muestran en las Tablas 5 y 6.<br />
TABLA 5<br />
Viscosidad de Brookfield en mPa.s (huso 6, después de 24 horas)<br />
5 rpm 10 rpm pH<br />
65600 38000 7,37<br />
13800 8600 6,84<br />
6800 4300 6,12<br />
rpm = revoluciones por minuto<br />
600 500 4,51<br />
TABLA 6<br />
Viscosidad de Brookfield en mPa.s (huso 6, después de 24 horas, pH = 7,5)<br />
NaCl al 0% NaCl al 0,1% NaCl al 0,2% NaCl al 0,3% NaCl al 0,4%<br />
5 rpm 65600 52000 35000 27000 20200<br />
10 rpm 38000 30500 20700 16500 12200<br />
rpm = revoluciones por minuto<br />
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Ejemplo 3<br />
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Se prepara una crema corporal usando la Emulsión 1; todos los ingredientes se enumeran en la Tabla 7 y el<br />
procedimiento se describe a continuación.<br />
La Fase A se prepara homogenizando todos los ingredientes a temperatura ambiente y después calentando la<br />
mezcla a 70ºC.<br />
La Fase B se prepara calentando todos los ingredientes a 70-75ºC; se añade la Fase A a la Fase B agitando vigorosamente.<br />
La mezcla se enfría a 40ºC y se añaden la Fase C y la Fase D, agitando hasta que se alcanza la homogeneidad.<br />
Propiedades de la crema obtenida:<br />
Viscosidad = 29000 mPa.s (5 rpm, huso 4); 43000 mPa.s (2,5 rpm, huso 4); pH = 7.5<br />
Fase A<br />
Fase B<br />
Fase C<br />
Fase D<br />
TABLA 7<br />
Crema corporal<br />
Ingredientes %<br />
Agua hasta 100<br />
Glicerina 3<br />
EDTA 0,1<br />
Emulsión 1 0,4<br />
Polideceno 15<br />
Prunus amygdalus dulcis 5<br />
Triglicérido caprílico/cáprico 4<br />
Esteareth-2 2<br />
Esteareth-21 3<br />
Conservante 1<br />
Perfume 0,1<br />
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Ejemplo 4<br />
ES 2 268 483 T3<br />
Se prepara una crema base usando la Emulsión 2; todos los ingredientes se enumeran en la Tabla 8 y el procedimiento<br />
se describe a continuación.<br />
Todos los ingredientes de la Fase B se mezclan y se agitan hasta que se alcanza la homogeneidad. La Fase A se<br />
prepara mezclando todos sus ingredientes y calentando a 70ºC; después se añade la Fase A a la Fase B. La mezcla de<br />
las dos fases se homogeniza y después se enfría a 40ºC.<br />
Las Fases C y D se añaden mientras se agita.<br />
Propiedades de la crema base:<br />
Viscosidad = 28000 mPa.s (5 rpm, huso 4); 46000 mPa.s (2,5 rpm, huso 4); pH = 7,0.<br />
Estabilidad: Sin separación después de 60 minutos de centrifugación a 6000 rpm.<br />
Fase A<br />
Fase B<br />
Fase C<br />
Fase D<br />
TABLA 8<br />
Crema base<br />
Ingredientes %<br />
Agua hasta 100<br />
Glicerina 3<br />
EDTA 0,1<br />
Emulsión 2 0,4<br />
Polideceno 15<br />
Prunus amygdalus dulcis 5<br />
Triglicérido caprílico/cáprico 4<br />
Esteareth-2 2<br />
Esteareth-21 3<br />
Unipure marrón LC889* 8<br />
Unipure amarillo LC182* 1<br />
Unipure blanco LC981* 1<br />
Conservante 1<br />
Perfume 0,1<br />
* pigmentos comercializados por LCW (Francia)<br />
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Ejemplo 5<br />
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Se prepara una crema hidratante usando la Emulsión 1; todos los ingredientes se enumeran en la Tabla 9 y el<br />
procedimiento se describe a continuación.<br />
Todos los ingredientes de la Fase A se mezclan y se agitan hasta que se alcanza la homogeneidad. Se añade la<br />
Fase B y la mezcla se calienta a 75ºC. Todos los ingredientes de la Fase C se mezclan agitando vigorosamente a 75ºC,<br />
después se añaden la Fase A y la Fase B a la Fase C hasta que se alcanza la homogeneidad. La mezcla de las fases se<br />
enfría después a 40ºC y se añaden los ingredientes de las Fases D, E, F y G mientras se agita.<br />
Fase A<br />
Fase B<br />
Fase C<br />
Fase D<br />
Fase E<br />
Fase F<br />
TABLA 9<br />
Crema hidratante<br />
Ingredientes %<br />
Agua hasta 100<br />
Glicerina 8<br />
EDTA 0,1<br />
Pantenol 0,3<br />
TiO2 micronizado 2<br />
Emulsión 1 2<br />
Nylon 1 2<br />
Polideceno 15<br />
Alcohol cetílico 2<br />
Bis-hidroxietil-bis-cetilmalonamida 0,1<br />
Conservante 1<br />
Acetato de tocoferilo 0,5<br />
Citrus aurantium dulcis 5<br />
Levadura 2<br />
Beta-glucano 1<br />
Fase G<br />
Perfume 0,1<br />
Propiedades de la crema:<br />
Viscosidad =<br />
36000 mPa.s (5 rpm, huso 5); 67600 mPa.s (2.5 rpm, huso 5); pH = 6,75.<br />
Estabilidad: Sin separación después de 60 minutos de centrifugación a 6000 rpm.<br />
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40<br />
45<br />
50<br />
55<br />
60<br />
65<br />
Ejemplo 6<br />
ES 2 268 483 T3<br />
Se prepara una crema corporal usando la Emulsión 2; todos los ingredientes se enumeran en la Tabla 10 y el<br />
procedimiento se describe a continuación.<br />
Fase A<br />
Fase B<br />
Fase C<br />
Fase D<br />
TABLA 10<br />
Crema corporal<br />
Ingredientes %<br />
Agua hasta 100<br />
Glicerina 4<br />
Emulsión 2 0,6<br />
Aceite mineral 8<br />
Palmitato isopropílico 5<br />
Estearato octílico 4<br />
2-Estearato poliglicerílico 2<br />
Cocoglutamato sódico 2<br />
Conservante 1<br />
Perfume 0,1<br />
Todos los ingredientes de la Fase B se calientan a 70ºC y se agitan hasta que se alcanza la homogeneidad.<br />
La Fase A se prepara mezclando y calentando todos los ingredientes a 70ºC y después se añade a la Fase B. La<br />
mezcla se homogeniza y se enfría a 40ºC. Se añaden la Fase C y D agitando.<br />
Propiedades de la crema obtenida:<br />
Viscosidad = 25000 mPa.s (5 rpm, huso 4); 36000 mPa.s (2,5 rpm, huso 4) pH = 7,0.<br />
Estabilidad: Sin separación después de 60 minutos de centrifugación a 6000 rpm.<br />
10
5<br />
10<br />
15<br />
20<br />
25<br />
30<br />
35<br />
40<br />
45<br />
50<br />
55<br />
60<br />
65<br />
Ejemplo 7<br />
ES 2 268 483 T3<br />
Se prepara una loción limpiadora para la piel usando la Emulsión 2; todos los ingredientes se enumeran en la Tabla<br />
12 y el procedimiento se describe a continuación.<br />
Todos los ingredientes de la Fase B se calientan a 70ºC y se agitan hasta que se alcanza la homogeneidad.<br />
La Fase A se prepara mezclando y calentando todos los ingredientes a 70ºC y después se añade a la Fase B. La<br />
mezcla se homogeniza y se enfría a 40ºC. Se añaden las Fases C y D agitando.<br />
Propiedades de la loción obtenida:<br />
Viscosidad = 10000 mPa.s (5 rpm, huso 4); 16000 mPa.s (2,5 rpm, huso 4); pH = 6,5.<br />
Estabilidad: Sin separación después de 60 minutos de centrifugación a 6000 rpm.<br />
Fase A<br />
Fase B<br />
Fase C<br />
Fase D<br />
TABLA 12<br />
Loción limpiadora para la piel<br />
Ingredientes %<br />
Agua hasta 100<br />
Emulsión 2 0,7<br />
Aceite de almendras 1<br />
Palmitato isopropílico 4<br />
Aceite de germen de trigo 1<br />
Isononanoato cetearílico 8<br />
Poligliceril-2-polietilenglicol-10-laurato 2<br />
Conservante 1<br />
Perfume 0,3<br />
11
5<br />
10<br />
15<br />
20<br />
25<br />
30<br />
35<br />
40<br />
45<br />
50<br />
55<br />
60<br />
65<br />
Ejemplo 8<br />
ES 2 268 483 T3<br />
Se prepara un bálsamo para después del afeitado usando la Emulsión 1; todos los ingredientes se enumeran en la<br />
Tabla 13 y el procedimiento se describe a continuación.<br />
Todos los ingredientes de la Fase A se mezclan y se agitan hasta que se alcanza la homogeneidad. Las Fases B y C<br />
se añaden agitando.<br />
Fase A<br />
Fase B<br />
Fase C<br />
TABLA 13<br />
Bálsamo para después del afeitado<br />
Ingredientes %<br />
Agua hasta 100<br />
Emulsión 1 0,7<br />
Etanol al 95% 10<br />
Aceite de germen de trigo 2<br />
Conservante 1<br />
Perfume 0,5<br />
Propiedades del bálsamo obtenido:<br />
Viscosidad = 2000 mPa.s (5 rpm, huso 4); 4000 mPa.s (2,5 rpm, huso 4) pH = 6,5.<br />
Estabilidad: Sin separación después de 60 minutos de centrifugación a 6000 rpm.<br />
12
5<br />
10<br />
15<br />
20<br />
25<br />
30<br />
35<br />
40<br />
45<br />
50<br />
55<br />
60<br />
65<br />
Ejemplo 9<br />
ES 2 268 483 T3<br />
Se prepara un protector para la piel usando la Emulsión 1; todos los ingredientes se enumeran en Tabla 14 y el<br />
procedimiento se describe a continuación.<br />
Todos los ingredientes de la Fase A se calientan a 40ºC y se agitan hasta que se alcanza la homogeneidad. La Fase<br />
B se añade agitando. Se añade la Fase C y la mezcla se homogeniza.<br />
Propiedades de la crema obtenida:<br />
Viscosidad = 10000 mPa.s (5 rpm, huso 4); 14000 mPa.s (2,5 rpm, huso 4); pH = 7,0.<br />
Estabilidad: Sin separación después de 60 minutos de centrifugación a 6000 rpm.<br />
Fase A<br />
Fase B<br />
Fase C<br />
TABLA 14<br />
Protector para la piel<br />
Ingredientes %<br />
Agua hasta 100<br />
Emulsión 1 0,7<br />
Glicerina 3<br />
EDTA 0,05<br />
Lisina 0,025<br />
Ciclometicona 10<br />
Aceite de germen de trigo 1<br />
Conservante 1<br />
Perfume 0,5<br />
13
5<br />
10<br />
15<br />
20<br />
25<br />
30<br />
35<br />
40<br />
45<br />
50<br />
55<br />
60<br />
65<br />
Ejemplo 10<br />
ES 2 268 483 T3<br />
Se prepara un gel de masaje usando la Emulsión 1; todos los ingredientes se enumeran en Tabla 15 y el procedimiento<br />
se describe a continuación.<br />
Fase A<br />
Fase B<br />
Fase C<br />
TABLA 15<br />
Gel de masaje<br />
Ingredientes %<br />
Agua hasta 100<br />
Emulsión 1 1,2<br />
Tinte 0,0001<br />
Etanol al 95% 10<br />
Mentol 0,10<br />
Conservante 1<br />
Perfume 0,5<br />
Todos los ingredientes de la Fase A se mezclan y se agitan hasta que se alcanza la homogeneidad.<br />
Todos los ingredientes de las Fases B y C se añaden agitando.<br />
Propiedades del gel obtenido:<br />
Viscosidad = 40000 mPa.s (5 rpm, huso 4); 80000 mPa.s (2,5 rpm, huso 4) pH = 6,5.<br />
Estabilidad: Sin separación después de 60 minutos de centrifugación a 6000 rpm.<br />
14
5<br />
10<br />
15<br />
20<br />
25<br />
30<br />
35<br />
40<br />
45<br />
50<br />
55<br />
60<br />
65<br />
Ejemplo 11<br />
ES 2 268 483 T3<br />
Se prepara un protector para la piel usando la Emulsión 1; todos los ingredientes se enumeran en la Tabla 16 y el<br />
procedimiento se describe a continuación.<br />
Fase A<br />
Fase B<br />
Fase C<br />
TABLA 16<br />
Protector para la piel<br />
Ingredientes %<br />
Agua hasta 100<br />
Emulsión 1 0,7<br />
Glicerina 3<br />
EDTA 0,05<br />
Lisina 0,025<br />
Ciclometicona 10<br />
Aceite de germen de trigo 1<br />
Conservante 1<br />
Perfume 0,5<br />
Todos los ingredientes de la Fase A se mezclan y se agitan hasta que se alcanza la homogeneidad.<br />
Todos los ingredientes de las Fases B y C se añaden agitando.<br />
Propiedades del gel obtenido:<br />
Viscosidad = 40000 mPa.s (5 rpm, huso 4); 80000 mPa.s (2,5 rpm, huso 4) pH = 6,5.<br />
Estabilidad: Sin separación después de 60 minutos de centrifugación a 6000 rpm.<br />
15
5<br />
10<br />
15<br />
20<br />
25<br />
30<br />
35<br />
40<br />
45<br />
50<br />
55<br />
60<br />
65<br />
ES 2 268 483 T3<br />
REIVINDICACIONES<br />
1. Emulsión inversa estable, en la que la relación en peso entre la fase acuosa y la fase oleosa es de 4:1 a 2:1 y<br />
contiene de 20 a 70% en peso de un polímero acrílico aniónico que puede obtenerse mediante la polimerización en<br />
emulsión inversa de uno o más monómeros acrílicos aniónicos, al menos uno de los cuales contiene un grupo funcional<br />
muy ácido, disuelto en la fase acuosa, y al menos un monómero acrílico hidrófobo disuelto en la fase oleosa antes de<br />
mezclar de las dos fases, siendo el porcentaje de los monómeros acrílicos hidrófobos del 0,1% al 5% en peso del peso<br />
total de los monómeros acrílicos aniónicos.<br />
2. Emulsión inversa estable de acuerdo con la reivindicación 1, en la que el porcentaje de los monómeros acrílicos<br />
hidrófobos es de 0,5 a 1,5% en peso del peso total de los monómeros acrílicos aniónicos.<br />
3. Emulsión inversa estable de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en la que el monómero acrílico aniónico es<br />
ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico y/o su sal sódica.<br />
4. Emulsión inversa estable de acuerdo con la reivindicación 3, en la que el monómero acrílico hidrófobo son<br />
ésteres de ácido acrílico o metacrílico con alcoholes monofuncionales lineares o ramificados C4-C20.<br />
5. Emulsión inversa estable de acuerdo con la reivindicación 4, en la que el monómero acrílico hidrófobo es<br />
estearilmetacrilato o n-butilmetacrilato.<br />
6. Procedimiento para la preparación de una emulsión inversa caracterizado por:<br />
a. la adición a una mezcla de agua y uno o más monómeros acrílicos aniónicos, al menos uno de los cuales<br />
contiene un grupo funcional muy ácido, de una solución acuosa de un álcali para regular el pH entre 4 y 10, un agente<br />
de entrecruzamiento y un iniciador de la polimerización de radicales, manteniendo la temperatura entre 0 ◦ y 5ºC;<br />
b. la preparación de una fase oleosa que contiene de 0,1 a 10% en peso de al menos un monómero acrílico hidrófobo<br />
y uno o más emulsionantes de agua en aceite;<br />
c. la introducción de la mezcla obtenida en a. en la fase oleosa preparada en b. y el emulsionamiento de las dos<br />
fases agitando vigorosamente;<br />
d. la iniciación de la polimerización y su terminación, manteniendo la temperatura entre 55 ◦ y 95ºC, con agitación<br />
vigorosa;<br />
e. el enfriamiento de la mezcla de reacción a 35-45ºC y la adición de un emulsionante de aceite en agua.<br />
7. Procedimiento para la preparación de una emulsión inversa de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el monómero<br />
acrílico aniónico que contiene un grupo funcional muy ácido es ácido 2-acrilamido-2-metilpropanosulfónico<br />
y/o su sal sódica.<br />
8. Procedimiento para la preparación de una emulsión inversa de acuerdo con la reivindicación 7, en el que los<br />
monómeros acrílicos hidrófobos son ésteres de ácido acrílico o metacrílico con alcoholes monofuncionales lineares o<br />
ramificados C4-C20.<br />
9. Procedimiento para la preparación de una emulsión inversa de acuerdo con la reivindicación 8, en el que los<br />
monómeros acrílicos hidrófobos son estearilmetacrilato o n-butilmetacrilato.<br />
10. Procedimiento para la preparación de una emulsión inversa de acuerdo con la reivindicación 9, en el que los<br />
monómeros acrílicos aniónicos disueltos en la fase acuosa son una mezcla de al menos un monómero que contiene<br />
un grupo funcional muy ácido (AF) y uno o más monómeros que contienen un grupo carboxílico (AC), estando<br />
comprendida la relación en peso de AF y AC entre 4:1 y 1:1.<br />
11. Procedimiento para la preparación de una emulsión inversa de acuerdo con la reivindicación 10, en el que los<br />
monómeros acrílicos aniónicos que contienen un grupo carboxílico se eligen entre ácido acrílico y ácido metacrílico.<br />
12. Procedimiento para la preparación de una emulsión inversa de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones de<br />
6 a 11, en el que el polímero acrílico aniónico obtenido mediante polimerización en emulsión inversa está entrecruzado<br />
con un compuesto que contiene dos o más grupos etilénicos al 0,01%-1% en peso del peso total de los monómeros.<br />
13. Procedimiento para la preparación de una emulsión inversa de acuerdo con la reivindicación 12, en el que el<br />
compuesto que contiene dos o más grupos etilénicos es mutilen-bis-acrilamida.<br />
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