5.9 RMN Bidimensional

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Resonancia Magnética Nuclear Para tiempos de mezcla cortos (τBmB< 0.1/JBAXB) sólo hay transferencia efectiva al protón vecinal (ε - δ). Sólo a partir de 80 ms resulta apreciable el pico de cruce con el protón más remoto del sistema de espines (ε – α). En la Figura 5.143 se muestran los espectros COSY y TOCSY de la lactosa (mezcla de anómeros β y α). Los tres protones anoméricos aparecen apreciablemente desblindados por encima de 4.4 ppm. El resto de los protones de la unidades de glucosa (Glu) y galactosa (Gal) forman un bloque compacto en la zona de 3.5-4.0 ppm. Los picos de cruce del espectro COSY nos permiten identificar claramente donde están los protones en las posiciones 2, pero más allá resultan difíciles las asignaciones por la gran superposición de señales. En el espectro TOCSY sin embargo, a partir de los protones anoméricos, podemos identificar las posiciones de los protones de los diferentes azúcares mediante los picos de cruce de los tres protones anoméricos. Para asignar los protones dentro de cada sistema de espines pueden realizarse experimentos TOCSY con diferentes tiempos de mezcla. A tiempos de mezcla crecientes van apareciendo las señales de los protones cada vez más alejados del protón anomérico. Una alternativa es obtener espectros TOCSY en su variante monodimensional. Estos espectros se obtienen eliminando el período de evolución y sustituyendo al pulso inicial de excitación por un pulso selectivo aplicado a la frecuencia del protón cuyo sistema de espines quiere identificarse. En la Figura 5.144 se muestra los espectros 1D-TOCSY con diferentes tiempos de mezcla. En este caso se aplica el pulso selectivo a la frecuencia del protón anomérico de la unidad de β –glucosa. Con tiempos de mezcla crecientes se puede observar la aparición sucesiva de los protones a lo largo de la cadena de acoplamiento. Para observar los protones en posición 6 hay que esperar un tiempo muy largo, donde ya la relajación ha comenzado a debilitar el grueso de las señales. 218
Resonancia Magnética Nuclear Figura 5.143 DQF-COSY y TOCSY de la lactosa en DB2BO 219
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