5.9 RMN Bidimensional

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Resonancia Magnética Nuclear Figura 5.128 Espectro COLOC 400 MHz de la vainillina en CDClB3B <strong>5.9</strong>.3 Experimentos de correlación heteronuclear inversa Los experimentos originales de correlación heteronuclear, anteriormente descritos, se basan en la detección de la coherencia del heteronúcleo X de baja razón magnetogírica con detección indirecta del protón a lo largo de la dimensión FB1B en el experimento bidimensional. Estos experimentos se derivan de los análogos monodimensionales de transferencia de polarización como el INEPT. Más recientemente se han desarrollado métodos donde se detecta el núcleo de mayor razón magnetogírica, usualmente el protón, mientras que el heteronúcleo se detecta indirectamente. Por razones históricas estos métodos se denominan de detección inversa y se han generalizado debido al incremento sustancial en sensibilidad que aportan. La intensidad de una señal en <strong>RMN</strong> depende, como hemos visto antes, de la razón magnetogírica de los núcleos. En general la relación señal/ruido (S/R) en un experimento depende de una serie de factores: 200
Resonancia Magnética Nuclear -número de moléculas en el volumen activo de la sonda (concentración) N -abundancia natural de los núcleos observados en el experimento A -temperatura de la muestra T -intensidad del campo magnético estático BB0B -razones magnetogíricas de los núcleos inicialmente excitados y observados γBexcB γBobs -tiempo de relajación transversal efectivo (define ancho de banda) TB2PB -número de FIDs acumulados n S R 1 3 1 −1 2 2 * 2 ∝ NAT B0 γ excγ obsT2 n [5.103] Al diseñar un experimento bidimensional buscando la mayor sensibilidad para una muestra concreta en un equipo determinado en un mínimo de tiempo, los factores que podemos modificar son γBexcB y γBobsB: debemos tratar de que los núcleos excitados y observados sean los de mayor razón magnetogírica. Puede pensarse en cuatro combinaciones para experimentos de correlación heteronuclear XH de acuerdo a la naturaleza de los núcleos excitados y detectados, las que se muestran en la Figura 5.129. Figura 5.129 Esquemas para generar espectros 2D de correlación heteronuclear P, E, M, D-períodos de preparación, evolución, mezcla y detección * P 201
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