USO DE COMPUESTOS PARA ELEVAR LA ACTIVIDAD DE ... - Inicio

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ES 2 217 754 T3
La invención se ilustrará ahora mediante los siguientes ejemplos no limitantes, en los que, excepto que se establezca
de otro modo:
(i) las temperaturas se dan en grados Celsius (ºC); las operaciones se llevaron a cabo a temperatura ambiente, esto
es, a una temperatura en el intervalo de 18-25ºC, y en una atmósfera de un gas inerte, tal como argón;
(ii) las disoluciones orgánicas se secaron sobre sulfato de magnesio anhidro; la evaporación del disolvente se llevó
a cabo usando un evaporador giratorio a presión reducida (600-4000 Pascales) con una temperatura del baño de hasta
60ºC;
(iii) cromatografía significa cromatografía ultrarrápida sobre gel de sílice; la cromatografía de capa fina (TLC)
se llevó a cabo en placas de gel de sílice; cuando se cita una columna Mega Bond Elut de sílice, esto significa una
columna que contiene 10 g o 20 g de sílice de tamaño de partículas de 40 micrómetros, estando la sílice contenida en un
jeringuilla desechable de 60 ml y soportada por un disco poroso, obtenida a partir de Varian, Harbor City, California,
USA con el nombre “Mega Bond Elut SI”; “Mega Bond Elut” es una marca;
(iv) cuando se cita una columna Chem Elut, esto significa un cartucho de extracción “Hydromatrix” para adsorción
de material acuoso, es decir, un tubo de polipropileno que contiene un grado especial de tierra de diatomeas inerte
calcinada, de pureza elevada, pre-tamponada a pH 4,5 ó 9,0, que incorpora un material filtrante de separación de fases,
usado según las instrucciones de los fabricantes, obtenido de Varian, Harbor City, California, USA con el nombre de
“Extube, Chem Elut”; “Extube” es una marca registrada de Internacional Sorbent Technology Limited;
(v) cuando se cita una columna ISOLUTE, esto significa un cartucho de extracción de “intercambio iónico” para
adsorción de material básico o ácido, es decir, un tubo de polipropileno que contiene un grado especial de sorbente
de intercambio iónico, de elevada pureza, de superficie hasta pH ∼7, que incorpora un material filtrante de separación
de fases, usado según las instrucciones de los fabricantes, obtenido de Varian, Harbor City, California, USA con el
nombre de “Extube, Chem Elut, ISOLUTE”; “Extube” es una marca registrada de Internacional Sorbent Technology
Limited;
(vi) en general, el transcurso de las reacciones fue seguido por TLC, y los tiempos de reacción se dan sólo para
ilustración;
(vii) los puntos de fusión están sin corregir, y (desc) indica descomposición; los puntos de fusión dados son los
obtenidos para los materiales preparados como se describe; el polimorfismo puede dar como resultado el aislamiento
de materiales con puntos de fusión que difieren en algunas preparaciones;
(viii) los productos finales tuvieron unos espectros de resonancia magnética nuclear (RMN) protónica y/o datos
espectrales de masa satisfactorios;
(ix) los rendimientos se dan sólo para ilustración y no son necesariamente los que se pueden obtener mediante el
desarrollo diligente del procedimiento; las preparaciones se repitieron si se requería más material;
(x) cuando se dan, los datos de RMN están en forma de valores delta para los protones principales de diagnóstico,
dados en partes por millón (ppm) con relación a tetrametilsilano (TMS) como patrón interno, determinados a 300
MHz usando dimetilsulfóxido perdeuterado (DMSO-δ 6) como disolvente, excepto que se indique de otro modo; otros
disolventes (cuando se indican en el texto) incluyen cloroformo deuterado, CDCl3, y ácido acético deuterado, AcOHδ4;
las constantes de acoplamiento (J) se dan en Hz; Ar designa un protón aromático cuando se realiza tal asignación;
(xi) los símbolos químicos tienen sus significados habituales; se usan unidades y símbolos del SI;
(xii) las presiones reducidas se dan en presiones absolutas en Pascales (Pa); las presiones elevadas se dan en
presiones monométicas en bares;
(xiii) las relaciones de disolventes se dan en términos de volumen:volumen (v/v);
(xiv) los espectros de masas (MS) se llevaron a cabo con una energía electrónica de 70 electrón-voltios en el
modo de ionización química (CI), usando una sonda de exposición directa; cuando se indica, la ionización se efectuó
mediante impacto electrónico (EI), bombardeo con átomos rápidos (FAB) o pulverización electrónica (ESP); se dan
los valores para m/z; generalmente, sólo se dan iones que indican la masa progenitora y, excepto que se indique de
otro modo, el valor indicado es (M-H) − ;
(xv) Oxone es una marca de E.I. du Pont de Nemours & Co., Inc., y se refiere a peroximonosulfato de potasio;
(xvi) se usan las siguientes abreviaturas:
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