USO DE COMPUESTOS PARA ELEVAR LA ACTIVIDAD DE ... - Inicio

5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
Ejemplo 401
ES 2 217 754 T3
1 Se usó un equivalente molar extra de hidruro de sodio. El haluro fue la sal de hidrobromuro del
bromuro de 3-aminopropilo.
El siguiente compuesto se preparó mediante el procedimiento del Método 26 (véase más abajo) y usando el Ejemplo
396 como los materiales de partida.
Ejemplo 402
(R)-N-[2-Cloro-4-(N,N-dimetilcarbamoilmetilsulfanil)-fenil]-2-hidroxi-2-metil-3,3,3-trifluoropropanamida
Se añadió fluoruro de tetrabutilamonio (1,1 ml de una disolución 1 M en THF) a (R)-N-[2-cloro-4-(triisopropilsililsulfanil)-fenil]-2-hidroxi-2-metil-3,3,3-trifluoro-propanamida
(Método 28) (0,50 g) en THF anhidro (5 ml) a -
70ºC. Después de 15 minutos, se añadió 2-clorodimetilacetamida (0,17 ml), y la mezcla se dejó calentar, y entonces se
agitó a temperatura ambiente durante 45 minutos. Se añadió acetato de etilo (80 ml), y la mezcla se lavó con salmuera
(100 ml), y después se secó, y el material volátil se eliminó por evaporación. El residuo se purificó en una columna
134