Síntesis y caracterización de complejos moleculares de ... - Recercat

Figura 25: Cromatografía de capa fina (no hecha a escala) del crudo final de reacción
de la síntesis del bis(2-piridil)bromometano con fase móvil acetato de etilo 100%. Rf 1=
0,06, Rf 2= 0,13, Rf 3= 0,31, Rf 4= 0,75
Se realizó la cromatografía en una columna de aproximadamente 50 x 3,5 cm, con fase
estacionaria sílica-gel y como fase móvil acetato de etilo al 100%, de la que se
eluyeron dos fracciones, de las cuales la primera era el producto que nos interesaba
puro.
El rendimiento final mediante este proceso fue del 35%, así que se repitió de nuevo la
reacción, pero esta vez poniéndola directamente a reflujo durate 5-10 minutos, sin
precursores. Con estas condiciones y después de hacer todos los procesos de “work-
up” necesarios, se obtuvo el producto que queríamos sin impurezas, con un
rendimiento del 80% y por consiguiente sin necesidad de tener que ser purificado por
cromatografía.
En resumen, como estas dos reacciones de la vía 3 proceden con rendimientos de 87%
la primera y del 80% la segunda, rendimientos más altos que los obtenidos en las
primeras reacciones de la vía 2, se descartó finalmente esta vía, y se eligió la vía 3
como la mejor vía de síntesis del bis(2-piridil)bromometano.
Una vez se sintetizado el bis(2-piridil)bromometano, se procedió a la síntesis del
ligando [Py4ImH]Br (L1) y del complejo precursor [Py4ImAg]Br (L2).
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