Síntesis y caracterización de complejos moleculares de ... - Recercat

Figura 22: Espectro de 1 H-RMN del bis(2-piridil)metanol con impurezas.
Se intentó purificar la segunda fracción redisolviéndola en hexano caliente, con la
intención de eliminar por recristalización las impurezas presentes, pero al realizar el
análisis por 1 H-RMN de nuevo se vio que el producto continuaba conteniendo las
mismas impurezas.
Al ver que esta separación era ineficiente se descartó esta vía sintética y se probaron
otras potencialmente más efectivas.
4.1.1.2 Vía 2
En este caso se realizaron dos pasos de reacción (véase Figura 20), de los cuales el
primero consiste en la síntesis como intermedio de la bis(2-piridil)metanona. 42 Se
comenzó con la litiación de la 2-bromopiridina y acto seguido se adicionó cloroformiato
de etilo. Después de las extracciones necesarias, se obtenía una mezcla que también
era necesaria separar por cromatografía, igual que en la vía anterior. En este caso
después de ensayar varios disolventes, solos o combinados, la mejor fase móvil fue un
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I.A. Gass, C.J. Gartshore, D.W. Lupton, B.Moubaraki, A. Nafady, A.M. Bond, J.F. Boas, J.D. Cashion, C.
Milsmann, K. Wieghardt, K.S. Murray; Inorg. Chem. 2011, 50, 3052.
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