Síntesis y caracterización de complejos moleculares de ... - Recercat
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- MS-online<br />
Las espectrometrías <strong>de</strong> masas <strong>de</strong>l proceso se realizaban en un vial, en el cual se<br />
colocaba una cánula que se conectaba al espectrómetro. Dentro <strong>de</strong>l vial se introducía<br />
el catalizador con las mismas cantida<strong>de</strong>s usadas para las manometrías (1,15 mg para<br />
C1 y 1,40 mg para C2) y, <strong>de</strong>spués <strong>de</strong> crear <strong>de</strong>ntro una atmósfera <strong>de</strong> nitrógeno, se<br />
añadía 1,5 mL <strong>de</strong> ácido tríflico diluido a pH 1 y <strong>de</strong>sgasado en atmósfera <strong>de</strong> nitrógeno,<br />
con una aguja también ambientada en atmósfera <strong>de</strong> nitrógeno. Una vez hecho esto se<br />
añadía el nitrato <strong>de</strong> amonio y cerio (109,6 mg) disueltos en 0,5 mL <strong>de</strong> ácido tríflico,<br />
todo con material en las mismas condiciones <strong>de</strong> atmósfera anteriores, y ya se podía<br />
comenzar a realizar las medidas con el espectrómetro.<br />
3.6.2 Epoxidación <strong>de</strong>l cis-β-metilestireno<br />
Para la realización <strong>de</strong> la epoxidación <strong>de</strong>l cis-β-metilestireno, las condiciones <strong>de</strong> reacción<br />
ensayadas fueron las siguientes:<br />
Primero se realizó la incubación a temperatura ambiente durante 2 h <strong>de</strong>l catalizador<br />
con el oxidante, patrón interno, agua y disolvente en las proporciones a<strong>de</strong>cuadas. Una<br />
vez pasado este tiempo <strong>de</strong> incubación se añadió el substrato, manteniendo una<br />
relación catalizador/substrato en 1:1000, y se comenzó a tomar muestras.<br />
Los reactivos utilizados y sus cantida<strong>de</strong>s fueron:<br />
- Catalizador: C1 (1,441 mg) o C2 (1,745 mg)<br />
- Patrón interno (PI): bifenilo (154,2 mg, 400 equiv.)<br />
- Oxidante: diacetato <strong>de</strong> iodobenceno (1,610 g, 2000 equiv)<br />
- Substrato: cis-β-metilestireno (323 µL, 1000 equiv)<br />
- H2O (90 µL, 2000 equiv)<br />
- Disolvente: 1 mL <strong>de</strong> 1,2-dicloroetano <strong>de</strong>soxigenado con N2<br />
El método que se usó para la extracción <strong>de</strong> las muestras fue el siguiente:<br />
Se extraen las muestras a cada tiempo “x” con una jeringa larga y se hacen pasar por<br />
una pipeta Pasteur preparada con algodón y celita. Con la misma jeringa se cogen 0,1<br />
mL <strong>de</strong> éter dietílico y se pasan por la pipeta. Se repite la acción con 1 mL <strong>de</strong> éter<br />
dietílico más. Se filtra todo a través <strong>de</strong> celita, quedando <strong>de</strong> esta manera el catalizador<br />
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