Síntesis y caracterización de complejos moleculares de ... - Recercat

Una vez preparado el montaje, mediante el programa EC-Lab se controlaba el
potenciostato eligiendo las velocidades de barrido entre 50 y 200 mV/s y el rango de
potencial a estudiar, que en nuestro caso suele ser de 0 a 1 o 1,5V.
3.6 CATÁLISIS
3.6.1 Oxidación de agua
La evaluación de las capacidades catalíticas en el proceso de oxidación del agua se
realizó por dos métodos distintos: manometrías, para observar si se producía
formación de gas durante el proceso, y MS online, para detectar el tipo de gas
formado.
- Manometrías
Para realizar las manometrías se disponía de dos celdas de volumen calibrado, con
circuito de refrigeración y conectadas a un manómetro que medía la diferencia de
presión entre las dos celdas.
Se realizaban las catálisis con el catalizador (complejos C1 y C2) disuelto en ácido
tríflico diluido a pH 1 y con nitrato de amonio y cerio como agente oxidante.
Primero se realizaron los cálculos para preparar una disolución del catalizador y nitrato
de amonio y cerio en 2 mL de solución de ácido tríflico diuluido a pH 1 con una
relación catalizador/cerio 1:100 mmolar.
El peso de nitrato de amonio y cerio necesario era de 109,6 mg, y para C1 y C2 era de
1,15 mg y 1,40 mg respectivamente.
Una vez conocidos los pesos, en una de las celdas se añadía 1,5 mL de ácido tríflico, y
en la otra el catalizador disuelto también en 1,5 mL de ácido tríflico. Se tapaban las
dos celdas con séptums y se igualaban las presiones con ayuda de una jeringuilla. Una
vez igualadas se añadía, a la vez, en la primera celda 0,5 mL más de ácido tríflico, y en
la segunda el nitrato de amonio y cerio disuelto en 0,5 mL de ácido tríflico. A partir de
ese momento se empezaban a realizar las medidas.
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