Síntesis y caracterización de complejos moleculares de ... - Recercat
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3.3 SÍNTESIS DEL COMPLEJO [Ru(Py4Im)Cl]Cl (C1)<br />
9<br />
8<br />
10<br />
7<br />
5<br />
6<br />
N<br />
4<br />
Cl<br />
N N N<br />
N<br />
2<br />
3<br />
En un balón con un agitador se aña<strong>de</strong>n 120 mg <strong>de</strong> [Py4ImAg]Br (202 mmol), 62 mg<br />
<strong>de</strong> Ru(p-cymen)Cl2 dimérico (0,101 mmol) y 25 mL <strong>de</strong> acetonitrilo. Se pone el balón a<br />
reflujo durante toda la noche. Al día siguiente se observa la precipitación <strong>de</strong> un sólido<br />
amarillo. Este precipitado es el complejo C1 y se pue<strong>de</strong> separar por filtración y secar al<br />
vacío. Rendimiento: 94,6 mg obtenidos (81%).<br />
1H NMR (400 MHz, dmso-d) δ= 7,43 - 7,49 (m, 6H, H4, 8), 7,77 (s, 2H, H3), 7,89 –<br />
Ru<br />
7,98 (m, 8H, H9, 10), 9,42 (d, J = 5,8 Hz, 4H, H7).<br />
13C NMR (400 MHz, dmso-d) δ= 65,45 (C4), 120,85 (C3), 124,72 (C8), 125,98 (C9),<br />
137,55 (C10), 155,21 (C5), 156,01 (C7), 195,03 (C1).<br />
CV (MeOH/TABH): onda Ru(II)/Ru(III) a E1/2= 0,84<br />
MS-ESI (MeOH): m/z 541,05<br />
1<br />
N<br />
Cl<br />
25
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