Síntesis y caracterización de complejos moleculares de ... - Recercat

3.2.3 Síntesis de [Py4ImH]Br (L1)
9
8
10
7
5
6
N
4
N N N
N
2
3
1
En un balón con un agitador se añaden 382 mg de imidazol (9,55 mmol) , 650 mg de
NaOH (9,55 mmol) disueltos en una mezcla de agua (4 mL) y acetona (10 mL), y se
agita durante 20 minutos. Pasado este tiempo se añaden 2,5 g de bis(2-
piridil)bromometano (10,05 mmol) y se calienta a reflujo durante toda la noche.
Pasada toda la noche, se enfría la mezcla, se añade otra fracción de 2,5 g de bis(2-
piridil)bromometano (10,05 mmol) y se vuelve a calentar a reflujo toda la noche. Al día
siguiente se para el reflujo, se enfría la solución a temperatura ambiente y se evapora
el disolvente totalmente, quedando un aceite marrón. Se añaden 10 mL de agua y 50
mL de CH2Cl2, y se separa la fase orgánica. La fase acuosa se extrae con más CH2Cl2 (5
x 10 mL), se juntan todas las fases orgánicas y se secan con Na2SO4 anhidro. Después
se reduce el disolvente hasta tener aproximadamente unos 25 mL y entonces se le
añade 15 mL de éter observándose la aparición de un precipitado de color crema. Se
enfría a -25 ºC para precipitar lo máximo posible el producto, se filtra y se seca con
más éter, obteniendo así L1. Rendimiento: 1,08 g obtenidos (40%).
1H NMR (250 MHz, CDCl3) δ= 7,23 – 7,30 (m, 4H, H9), 7,64 – 7,74 (m, 8H, H8, 10),
7,77 (s, 2H, H4), 7,99 (s, 2H, H3), 8,57 (d, J = 4,9 Hz, 4H, H7), 10,64 (s, 1H, H1).
N
Br
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