Síntesis y caracterización de complejos moleculares de ... - Recercat

3. EXPERIMENTAL
3.1 INSTRUMENTACIÓN Y REACTIVOS
Todos los reactivos comerciales utilizados en este trabajo han sido comprados en
Sigma-Aldrich y Panreac. Los disolventes usados son de grado de síntesis y han sido
obtenidos de SDS y Scharlab.
El registro de los espectros de RMN ha sido realizado con los equipos de Bruker de
250MHz, 360MHz y 400MHz pertenecientes al Servei de Ressonància Magnètica
Nuclear de la Universitat Autònoma de Barcelona (UAB), y también con los equipos
Bruker de 400MHz de el Institut Català d’Investigació Química.
La caracterización electroquímica se ha realizado con el potenciostato SP-150 de
BioLogic y todos los ciclovoltamperogramas (CV) y voltamperometrías de pulso
diferencial (VPD) se han registrado en una celda con tres electrodos: el electrodo de
trabajo (de grafito de 3 mm de diámetro), el de referencia (electrodo de Calomelanos
saturado con NaCl, SSCE) y el contraelectrodo o electrodo auxiliar (hilo de platino). El
programa utilizado para el funcionamiento del potenciostato ha sido el EC-Lab.
Los análisis elementales y espectrometrías de masas de ionización por electrospray
(ESI-MS) se han realizado en los equipos del Servei d’Anàlisi Química de la UAB.
Las manometrías realizadas han sido llevadas a cabo con un manómetro de presión
diferencial de 0 a 100 hPa, modelo Testo 521.
El análisis de los productos de reacción correspondientes a la epoxidación catalítica de
olefinas se ha realizado mediante cromatografía de gases en un equipo HP/5890 serie
II con detector de llama FID, y con una columna Agilent J&W GC (30 m x 0,320 mm x
0,25 μm) HP-5. Las muestras (1 μL) son inyectadas manualmente con una jeringa
Hamilton 701 en el modo inyección con Split (ratio: 1:100). Como gas portador se
utiliza helio con una presión de 69,6 KPa, un flujo de 2,1 mL/min y una velocidad de
35 cm/seg. Para permitir la suficiente separación de los compuestos de interés, la
temperatura inicial es de 80 o C durante 2 minutos, y a partir de ese momento se
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