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Chemische Prozesse und Phasenübergänge Poster: Mi., 14:00–16:30 M-P178
Untersuchung der Kristallisationskinetik von [Ni(tren)]SnS3 mit in-situ EDXRD
in Abhängigkeit von den Edukten
Marie-Eve Ordolff 1 , Nicole Pienack 1 , Wolfgang Bensch 1
1 Inst. f. Anorg. Chemie, Universität Kiel, Olshausenstr. 40, 24098 Kiel
In den letzten Jahrzehnten wurden unter solvothermalen Bedingungen viele neue poröse
Materialien dargestellt. Neben den typischen oxidischen Verbindungen wurden in großem
Umfang Materialien auf Sulfidbasis unter diesen Bedingungen synthetisiert. Besonders
interessante Stoffklassen stellen die Thiostannate und antimonate dar, bei denen in die
Kristallstruktur Übergangsmetalle integriert sind.
Die Schwierigkeit bei der gezielten Darstellung solcher Materialien besteht darin, dass
über die Reaktionsmechanismen nur sehr wenig bekannt ist und somit die Synthesen
nicht gezielt geplant werden können. Durch Untersuchung mit energiedispersiver insitu-Röntgenbeugung
(EDXRD) kann das Wachstum der kristallinen Produkte ebenso
wie gegebenenfalls vorhandener kristalliner Precursoren und Zwischenprodukte verfolgt
werden.
An dem Modellsystem [Ni(tren)]SnS [1]
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wurde der Einfluss verschiedener Edukte auf
den Reaktionsverlauf untersucht. Die Synthese wurde in 2 mL einer 50 %igen, wässrigen
Lösung von Tris-2-aminoethylamin (tren) mit Ni, Sn und S als Edukte durchgeführt. In
weiteren Versuchen wurde statt elementarem Zinn das Chlorid SnCl2·2 H2O und statt
Nickel [Ni(tren)H2OCl]Cl eingesetzt. In Abhängigkeit der verwendeten Edukte konnte
eine drastische Änderung der Reaktionsgeschwindigkeit beobachtet werden. Ein Einfluss
auf den Reaktionsverlauf und die Produktbildung wurde ebenfalls festgestellt.
Die detaillierten Ergebnisse dieser in-situ-EDXRD-Experimente werden auf dem Poster
präsentiert.
[1] M.Behrens, S.Scherb, C.Näther, W.Bensch, Z. Anorg. Allgem. Chem., 629 (2003)
1367.