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Methoden und Instrumentierung Poster: Mi., 14:00–16:30 M-P88
Probenumgebungen für Neutronenstreuexperimente in Kombination mit in
situ Gasadsorption unter kontrollierten PVT-Bedingungen
Dirk Wallacher 1 , Astrid Brandt 1
1 Hahn-Meitner-Institut GmbH, Berlin
Das Interesse an Neutronenstreuexperimenten in Kombination mit in situ Gasadsorptionsverfahren
hat in den letzten Jahren stark zugenommen. Gasadsorptionsmessungen
gehören zu den Standardmethoden zur Charakterisierung grenzflächenbestimmter, d. h.
nanostrukturierter Materialien. Insbesondere wird diese Methode zur Bestimmung der
Porengrößenverteilung von nanoporösen Medien eingesetzt. Ergänzend dazu bietet vor
allem die Neutronenkleinwinkelstreuung eine einzigartige Möglichkeit, zusätzliche Informationen
über die Porenstruktur und Defekte in mesoporösen Materialien zu gewinnen.
Neben ihrer Bedeutung bei der stetigen Weiterentwicklung dieser Materialien tragen
solche Vergleichsexperimente auch zum Verständnis des Adsoptionsverhaltens und
damit zur theoretischen Modellierung der auf Gasadsorption basierenden Standardcharakterisierungsverfahren
bei. Weiter sind Studien zur Struktur und Dynamik von
Adsorbaten in eingeschränkten Geometrien, die Untersuchung der Einflüsse von Feuchtigkeit
auf biologische Materialien sowie die Erforschung von Materialien zur Interkalation
von Wasserstoff weitere interessante Anwendungsgebiete für Neutronenstreuexperimente
in einer Probenumgebung mit der Möglichkeit einer Gasexposition bzw.
Gasadsorption unter definierten PVT (Druck-Volumen-Temperatur)-Bedingungen.
Bedingt durch diese mannigfaltigen Anwendungsaspekte sind die Anforderungen an
die jeweilige experimentelle Umgebung und Technik sehr unterschiedlich. Das Berliner
Zentrum für Neutronenstreuung (BENSC) am Hahn-Meitner-Institut ist im Rahmen
des 2006 angelaufenen ADSO-SE (Adsorption Sample Environment) Projekts bemüht,
Probenumgebungen für einen möglichst großen Teil der nachgefragten Anforderungen
an derartige Neutronenexperimente zur Verfügung zu stellen. Dazu gehören verschiedene
Probenstäbe für die vorhandenen Orange-Kryostaten, die zusammen mit einem
automatisierten Gasverteilungssystem die Möglichkeit zur volumetrischen Befüllung einer
Probenzelle über Kapillaren im Temperaturbereich von 2 K-450 K und bei Drücken
von bis zu 200 bar zulässt. Um Neutronenuntersuchungen trotz der teilweise sehr zeitaufwändigen,
volumetrischen Kondensationsmethoden sehr effizient zu gestalten, werden
Möglichkeiten zur gleichzeitigen Präparation mehrer Proben in Verbindung mit
einem Probenwechsler vorgestellt. Weiter sind im Zusammenhang mit dem ADSO-SE
die Entwicklung von geregelten Feuchtigkeitszellen kombiniert mit einer gravimetrischen
Messung der aufgenommen Feuchtigkeitsmenge, die Bereitstellung von Durchflusskontrollierten
Zellen mit konstanter Druckumgebungen sowie der Aufbau einer
Wasserstoffgeeigneten Hochdruckzelle für Drücke bis ca. 10 kbar vorgesehen.