Deutsche Tagung f Â¨ur Forschung mit ... - SNI-Portal

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Methoden und Instrumentierung Poster: Mi., 14:00–16:30 M-P25 Neutron Pathfinder Karin Griewatsch 1 , Ana Claver 2 1 IEAP, Universität Kiel, Leibnizstraße 19, 24118 Kiel – 2 IFF, Forschungszentrum Jülich, 52425 Jülich Are you planning a neutron experiment and wonder which would be the right instrument? Or you are just curious about the possibilites in neutron research? You want an overview of one instrument type in Europe? Then you should visit the new website, which was built up by NMI3 and KFN in cooperation with the neutron centres. The basis of the ”Neutron Pathfinder” is a database with 150 European neutron instruments. You decide yourself how detailed you want to search. • instruments for certain fields of work (Science Pathfinder) • instruments that allow a specific experiment (Experiment Pathfinder) • instruments of a certain type (Instrument Pathfinder) • methods • facilities http://www.neutron-eu.net/pathfinder
Methoden und Instrumentierung Poster: Mi., 14:00–16:30 M-P26 Perspektiven monochromatischer Neutronenpulverbeugung für intensitätslimitierte Experimente mit D20 am ILL Thomas Hansen 1 , Paul F. Henry 1 , Henry E. Fischer 1 , Jacques Torregrossa 1 1 Institut Max von Laue-Paul Langevin, BP 156, 38042 Grenoble Cedex 9, Frankreich Angesichts immer leistungsfähigerer Flugzeit-Diffraktometer beleuchten wir die Rolle konventioneller Zweiachsendiffraktometer für Experimente, die eher durch Intensität als denn durch Auflösung limitiert werden. D20 bietet die höchste Intensität für Neutronenpulverbeugungsexperimente. Der Fluss an der Probe erreicht bis zu 10 8 n/s/cm 2 bei λ ≈ 1.3 ˚A. Der stationäre, gekrümmte lineare ortsempfindliche Detektor deckt 153.6 ◦ (2θ) mit 1536 Kanälen ab, was in-situ Beugungsexperimente ermöglicht. 4 vertikal fokussierende Monochromatoren, 14 take-off Winkel, sowie optionale Soller Kollimatoren im Primärstrahl ermöglichen die Wahl optimaler Abdeckung des reziproken Raumes, geeigneter Auflösung, Wellenlänge und Fluss. Dadurch kann D20 unterschiedlichen Bedürfnissen kristallographischer Komplexität und der Geschwindigkeit eines zu beobachtenden Phänomens gerecht werden. Neu sind ein oszillierender Radialkollimator und die Möglichkeit mit polarisierten Neutronen zu arbeiten, womit neue experimentelle Möglichkeiten geschaffen wurden. Weitere Ausbaumöglichkeiten, wie etwa ein größerer, zweidimensional auflösender Detektor, werden kritisch diskutiert. Die kontinuierliche und simultane Aufzeichnung vollständiger Pulverdiffraktogramme ist erforderlich für die Untersuchung von Phasendiagrammen in Abhängigkeit variabler Parameter wie z.B. Temperatur (Thermodiffraktometrie). One-shot Experimente erlauben die Verfolgung struktureller Veränderungen in Feststoffen in situ während einer chemischen Reaktion. Die Hochtemperatursynthese von Ti3SiC2 wurde z. B. so untersucht. Dabei wurde ein Reaktionsmechanismus mit zwei Schritten mit Zeitkonstanten von 500 ms and 5 s gefunden. Eine Serie von Diffraktogrammen von nur 400 ms Dauer quantifizierte die kurzlebigen intermediären Phasen und zeigte strukturelle Änderungen im Vorfeld der Zündung. Schnellere, zyklische Phänomene sind mit stroboskopischer Datenerfassung beobachtbar. Die Zeitauflösung ist dabei nur durch die Flugzeit der Neutronen durch Probe und Detektorgas bestimmt, etwa 10 µs für thermische Neutronen. Die hohe Intensität ermöglicht neben parametrischer Beugung aber auch die Untersuchung sehr kleiner Proben oder die sehr präzise Bestimmung von Intensitäten, wie sie für differentielle Experimente nötig ist. So können Drücke über 10 GPa mit ” Paris-Edinburgh“ Zellen in situ erzielt werden. Statistisch ausreichende, saubere und vollständige Diffraktogramme können in weniger als 10 Minuten von Proben mit 5 mm Durchmesser und 0.7 mm Höhe in einem TiZr-Gasket und zwischen Stempeln aus WC oder BN erhalten werden. Auch hochaufgelöste Pulverdiffraktogramme können mit D20 bei höchstem take-off Winkel mit einem Germanium-Monochromator in wenigen Minuten erhalten werden. Dieses erlaubt unter anderem hochaufgelöste Pulverbeugung an extrem kleinen Proben von weniger als 10 mg.
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