GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ (9 BÀI THÍ NGHIỆM)

Chương I: 

1. Qui tắc làm việc trong phòng thí nghiệm 

1.1. Trước khi làm thí nghiệm 

ĐẠI CƯƠNG 

Sinh viên phải chuẩn bị trước đề cương thí nghiệm ở nhà (theo hướng dẫn), 

thông qua kiểm tra của giáo viên ở phòng thí nghiệm rồi mới được làm thí nghiệm đó. 

1.2. Trong khi làm thí nghiệm 

Mỗi sinh viên phải làm việc tại một chỗ quy định do giáo viên phân công, làm 

bài thí nghiệm đã được giáo viên thông qua dưới sự giám sát của giáo viên. Không 

được làm việc một mình trong phòng thí nghiệm.Cấm người ngoài đến thăm sinh viên 

đang làm việc trong phòng thí nghiệm. Không được ăn uống, hút thuốc, tiếp khách 

trong phòng thí nghiệm. 

Phải giữ trật tự, nghiêm túc, chính xác, trung thực và khoa học; phải tuân thủ 

theo các quy tắc bảo hiểm và giữ chỗ làm việc gọn gàng, sạch sẽ. Không được vứt 

giấy lọc, các chất rắn, axít, kiềm, chất dễ cháy, chất dễ bay hơi vào bể nước của 

phòng thí nghiệm mà phải chỗ quy định của phòng thí nghiệm.Dung môi bẩn phải đổ 

vào bình đựng dung môi bẩn để tinh chế lại. 

Phải giữ dụng cụ thí nghiệm sạch sẽ, tránh làm đổ vỡ; nếu làm đổ vỡ phải báo 

cáo với giáo viên(hư hỏng không có lý do phải bồi thường).Không làm thí nghiệm với 

dụng cụ bẩn. Không được tự tiện mang dụng cụ hóa chất ra khỏi phòng thí nghiệm, 

hay di chuyển dụng cụ hóa chất từ bài này sang bài khác, không được sử dụng dụng 

cụ máy móc không thuộc phạm vi bài thí nghiệm cũng như chưa hiểu tính năng và 

cách sử dụng. 

Khi làm thí nghiệm phải mặc áo choàng (áo blouse ống tay dài), khăn mặt và 

khăn lau bàn ở chỗ làm việc. Không nên đi dép xăng đan hay quần ngắn trong phòng 

thí nghiệm. 

1.3. Làm xong thí nghiệm 

DẠY KÈM QUY NHƠN OFFICIAL ST&GT 

daykemquynhonbusiness@gmail.com 

Sinh viên phải báo cáo kết quả với giáo viên, ghi lại kết quả để báo cáo trong 

bài tường trình.Làm không có kết quả phải làm lại. 

Phải dọn sạch sẽ chỗ làm việc, rửa ngay dụng cụ thí nghiệm trả lại cho phòng 

thí nghiệm. 

1

Kiểm tra điện nước báo cáo với giáo viên rồi mới được ra về. 

2. Qui tắc làm việc với chất độc, chất dễ cháy, dễ nổ 

Đa số các chất hữu cơ đều độc.Khi tiếp xúc với hóa chất cần biết đầy đủ tính độc, 

khả năng dễ nổ, dễ cháy của các hóa chất sử dụng, và biết dầy đủ quy tắc chống độc, 

chống cháy nổ. 

- Khi làm việc với các hóa chất độc như KCN, NaCN, HCN, dimetylsunfat, 

dimetylamin, Cl 2 , N 2 N 4 , cloranhydrit, các axít đơn giản cũng như khi tiến hành phản 

ứng có thoát ra khí độc đều phải đeo mặt nạ chống độc hay đeo kính bảo hộ. Phải làm 

trong tủ hút dưới sự chỉ dẫn của giáo viên hoặc nhân viên phòng thí nghiệm. 

- Khi làm việc với các kim loại kiềm Na, K: Các kim loại này cần phải được giữ trong 

dầu hỏa, phải dùng kẹp để lấy kim loại ra không được dùng tay. Tránh Na, K gặp 

CCl 4 hay nước (phải hủy kim loại Na, K dư bằng một lượng nhỏ ancol butylic hoặc 

amylic) 

- Thủy ngân phải được giữ trong bình có nút kín: đặt các thiết bị chứa thủy ngân trong 

khây men hay khây nhựa, thu hồi thủy ngân rơi vãi bằng hỗn hống Đồng. 

- Khi làm việc với các khí độc như Br 2 ,... phải làm việc trong tủ hút, và bảo quản các 

hóa chất trong các lọ kín. 

- Khi làm việc với axít sunfuric đậm đặc, hay Oleum, phải rót cẩn thận qua phễu và 

thao tác trong tủ hút, khi pha loãng axít sunfuric đặc phải cho từ từ từng lượng nhỏ 

axít vào nước không làm ngược lại, không được pha loãng oleum, không dùng axít 

sunfurric trong bình hút ẩm. 

- Khi làm việc với các chất dễ cháy nổ phải để xa ngọn lửa. VD: Benzen, ete, axeton, 

etyl axetat, ete dầu hỏa,... 

- Ete được giữ trong bình nút chặt có mao quản hay ống chứa Canxi Clorua. Không 

chưng cất ete etylic, tetrahydrofuran, dioxan khi chưa loại bỏ hết peoxit. 

- Tất cả các hóa chất ở chỗ làm việc phải chứa trong lọ có nhãn rõ ràng. Không làm thí 

nghiệm với hóa chất không có nhãn rõ ràng. 

3. Phương pháp cấp cứu sơ bộ 



Khi bị bỏng nhiệt bôi ngay dung dịch KMnO 4 (hoặc làm nguội ngay bằng nước 

hoặc rượu).Sau đó bôi glyxerol, vazơlin hay Sunfidin vào chỗ bỏng. 

2

Khi bị bỏng axít: rửa chỗ bỏng nhiều lần bằng nước rồi bằng dung dịch 

Natribicacbonat hay kiềm 3% rồi bôi mỡ vazơlin. 

Khi bị bỏng kiềm đặc: rửa chỗ bỏng nhiều lần bằng nước rồi bằng dung dịch axít 

axetic hay axít borit 1 %. 

Khi bị bỏng brom: Rửa chỗ bỏng nhiều lần bằng ancol etylic rồi bằng dung dịch 

thiosunfat 10%, sau đó bôi vazơlin vào chỗ bỏng. 

Khi bị bỏng phenol: Rửa dung dịch nhiều lần bằng glyxerol cho tới khi màu da trở 

lại bình thường, sau đó băng vết thương bằng bông tẩm glyxerol. 

Khi rơi chất hữu cơ lên da: Trong đa số trường hợp phải rửa bằng nước nếu không 

hiệu quả phải rửa bằng dung môi hữu cơ (ancol etylic). Nên rửa nhanh bằng một 

lượng lớn chất hữu cơ tránh chất hữu cơ tạo thành dung dịch trên da. 

Khi thở phải nhiều khí clo hay brom : Ngửi bằng dung dịch amoniac loãng hay 

ancol etylic rồi đi ra chỗ thoáng. 

Khi bị đầu độc bởi hóa chất: cần uống một lượng tương đối nhiều nước, nếu là axít 

thì uống một lượng nhỏ natribicacbonat 2%, nếu là kiềm thì uống một cốc axít axetic 

hay axít limonic 2%. 

Khi nhiễm độc khí nặng cần đưa ra chỗ thoáng tránh nguồn độc, nếu nạn nhân 

ngừng thở phải hô hấp nhân tạo đến khi nạn nhân tỉnh lại ( không làm hô hấp nhân tạo 

với các nạn nhân nhiễm độc nặng khí Clo). 

Khi bị thương do thủy tinh: Gắp hết các mảnh thủy tinh vỡ ra khỏi vết thương, rửa 

bằng nước sạch và cồn Iốt 3%, băng vết thương lại nếu vết thương nặng thì cần cột 

garô rồi đưa đến bệnh viện. 

4. Xử lý đám cháy: 

Khi có đám cháy: trường hợp cháy chất lỏng cần tắt bếp điện hay đèn phủ đám 

cháy bằng khăn ướt, cát, hoặc bằng bình chứa khí CO 2 . Nếu chất gây cháy tan trong 

nước thì dập bằng nước (VD: ancol,...), nếu đám cháy không tan trong nước thì dùng 

cát hay bình khí CO 2 . 

Khi áo quần cháy không chạy mà dội ngay nước vào chỗ cháy, hay nằm lăn ra áp 

chỗ cháy vào sàn nhà dùng khăn ướt áp lên chỗ cháy. 

Khi áo choàng cháy cởi bỏ ngay ra. 

Khi có đám cháy lớn cần báo động(hô cháy), gọi ngay trực nhật hay cơ quan 

phòng cháy chữa cháy. 



3

5. Dụng cụ thủy tinh và cách sử dụng 

Khi làm thí nghiệm hữu cơ, không những phải nắm vững lý thuyết phản ứng, tính 

chất của các chất đầu và sản phẩm hình thành, quá trình diễn biến của phản ứng, cách 

tiến hành phản ứng làm cần phải cẩn thận lựa chọn dụng cụ thích hợp cho phản ứng. 

Nhất là đối với các dụng cụ thủy tinh như bình cầu, ống sinh hàn, các dụng cụ thủy 

tinh mỏng.Cẩn thận các dụng cụ thủy tinh đã nứt. 

Các dụng cụ thủy tinh chủ yếu làm bằng loại thủy tinh bosilicat hay molipden có 

hệ số dãn nở tương đối nhỏ, rất bền đối với axít và kiềm, bền với sự thay đổi nhiệt độ. 

Loại thủy tinh pyrex có độ bền nhiệt cao hơn, hệ số dãn nở nhỏ, và chịu được giớihạn 

thay đổi nhiệt độ đến 250 0 C, nhưng lại kém bền với kiềm. 

Thủy tinh thạch anh có nhiệt độ mềm hóa 1400 0 C. có hệ số dãn nở nhiệt rất nhỏ, 

rất bền với nhiệt trong suốt với tia tử ngoại. 

Trong thí nghiệm hữu cơ thường dùng các loại dụng cụ thủy tinh sau: 

- Bình cầu: thường dùng để thực hiện phản ứng, chưng cất ở nhiệt độ thường, 

chưng cất lôi cuốn hơi nước hoặc đun nóng phản ứng đến nhiệt độ sôi. 

Bình cầu đáy bằng dùng để chuẩn bị hóa chất hoặc cho phản ứng dưới 100 0 C 

(Tuyệt đối không dùng bình cầu đáy bằng để làm việc dưới áp suất thấp) 

1 2 3 4 



5 6 7 8 

Hình 1.1. Các loại bình cầu 

Bình cầu ba cổ (1), Bình cầu 2 cổ (2), Bình cầu đáy tròn cổ dài (4&6), Bình cầu 

đáy tròn cổ ngắn (3,5&8), Bình cầu quả lê (7) 

4

- Bình lọc: (Bunsen) Dùng để chứa dịch lọc và tạo môi trường áp suất thấp, phễu lọc áp 

suất thấp chỉ cần cắm m vào bình chứa dịch lọc thông thường. 

Hình 1.2. 

Phễu lọc áp suất thấp. 

- Bình nón: : (Elenmeyer, eclen) dùng để kết tinh chất, chuẩn bị hóa chất, chứa hóa chất 

chuẩn độ, tiến n hành các phản ứng đơn giản. 



1 2 

Hình 1.3. 

Bình nón thường (1) ,Bình nón có nút nhám (2) 

5

- Cốc thủy tinh: (Becher) dùng để tiến hành các phản ứng đơn giản nhiệt độ thấp hơn 

100 0 C, hoặc dùng làm dụng cụ hỗ trợ. 

1 2 

Hình 1.4. Các loại cốc thủy tinh 

- Ống sinh hàn: Dùng để làm lạnh hay ngưng tụ hơi khi tiến hành phản ứng hay khi tiến 

hành chưng cất. 

Lắp ống sinh hàn thẳng đứng hơi xuôi gọi là ống sinh hàn ngược. 

Nếu ngưng tụ ra khỏi bình phản ứng thì gọi đó là ống sinh hàn xuôi. 

Khi ngưng tụ hơi các chất lỏng trở lại bình phản ứng thì dùng ống sinh hàn thẳng, bầu 

hay xoắn. 



1 2 3 

Hình 1.5. Sinh hàn thẳng (1,2), Sinh hàn bầu (3) 

6

Loại i sinh hàn này có thể làm sinh hàn không khí và cả sinh hàn nước n hoặc các 

dung môi khác. . Sinh hàn không khí chỉ dùng khi ngưng tụ các chất có nhiệt độ bay 

hơi trên 150 0 C dưới i áp suất thường. 

Sinh hàn thẳng thường được làm sinh hàn xuôi trong chưng cất, c và có thể làm 

sinh hàn ngược c tuy nhiên hiệu quả không cao, sinh hàn bầu chỉ được đ dùng làm sinh 

hàn ngược. 

1 

2 3 

Hình 1.6.Sinh hàn xoắn 

- Phễu nhỏ giọt,phễu chiết: 

Phễu nhỏ giọt (phễu brom)dùng để cho hóa chất vào bình 

phản ứng, thường có chia độ. Còn phễu chiết dùng để tách biệt t hai chất lỏng không 

hòa tan vào nhau. 

Chú ý : Nút và khóa không chuẩn, chỉ dùng riêng cho từng phễu, , khóa phễu phải có 

vòng cao su để giữ khóa. Trước khi dùng phễu phải kiểm tra độ kín của c phễu. 



1 2 3 

Hình1.7. Phễu nhỏ giọt (1&2), Phễu chiếtt (3) 

7

- Ống Canxi clorua: dùng để bảo vệ phản ứng tránh hơi nước thâm nhập. 

Các loại dụng cụ thủy tinh khác 

- Các loại ống nối 

Hình 1.8. Các loại ống nối 



Hình 1.9.Các loại phễu lọc; phễu lọc nóng (a), phễu lọc lạnh(b&c) 

8

Hình 1.10.Cách lắp khóa kệp vào giá đỡ 

6. Cách lắp ráp các hệ thống 

phản ứng hữu cơ và chưng cất 



Hình 1.11. Hệ thống phản ứng hữu cơ nhám 

9

Hình 1.12. Hệ thốngchưng cất dưới áp suất thấp 



Hình 1.13. Hệ thốngchưng cất thường 

10

1 

7 

Hình 1.14. Dụng cụ loại nước hệ cất thủy phần 

2 

3 

4 



Hình 1.15. Hệ thốngchưng cất lôi cuốn hơi nước 

Bình sinh hơi (1), Bình cất (2), Ống nối (3), Ống sinh hàn (4), Ống sừng bò có 

nhám (5), Bình hứng (6), Ống bảo hiểm (7). 

7. Cách bảo quản hóa chất 

Trong phòng thí nghiệm các chất thường được chứa trong các bình thủy tinh có nút. 

Ta cần chú ý các điểm sau 

6 

5 

11

- Tất cả các bình đựng hóa chất phải có nhãn rõ ràng, nhãn phải được bảo vệ bằng băng 

keo trong hoặc tráng parapin ra ngoài. Nhãn phải ghi rõ tên hóa chất công thức phân 

tử, các hằng số hóa lý ngày tổng hợp. Ghi bằng bút chì hoặc in, không ghi nhãn bằng 

bút mực hay ghi trực tiếp lên thủy tinh. 

- Chất rắn, chất lỏng có độ nhớt cao thường chứa trong các bình có cổ rộng; thường các 

chất lỏng chứa trong bình cổ hẹp. 

- Những chất có thể tác dụng với thủy tinh phải chứa trong bình chất dẻo, hoặc trong 

thủy tinh tráng bên trong bằng chất dẻo hoặc parapin. 

- Kim loại kiềm giữ trong dầu hỏa còn phốtpho giữ trong nước. 

- Những chất nhạy với ánh sáng phải chứa trong lọ có màu. 

- Những chất dễ tách ra những khí độc hay nhưng chất có mùi khó chịu phải để trong tủ 

hốt (tủ hút). 

- Những chất độc, chất dễ cháy nổ phải giữ trong tủ riêng và chỉ được dùng một lượng 

nhỏ ở chỗ làm việc. 

- Di chuyển hóa chất phải dùng các thùng gỗ chuyên chở hóa chất. 

- Cấm không được chứa hóa chất trong những bình thuờng dùng cho thực phẩm và giải 

khát. 



12

Chương II 

THIẾT BỊ VÀ KĨ NĂNG 

1. Thiết bị đun nóng 

Đun nóng là một kĩ thuật quan trọng để lựa chọn nhiệt độ sao cho thích hợp với phản 

ứng, để chưng cất,tinh chế chất rắn,... Đại đa số các phản ứng hữu cơ đều xảy ra chậm 

nên cần đun nóng để tăng tốc độ phản ứng, cũng như tăng hiệu suất. Tăng nhiệt độ lên 

10 0 C tốc độ phản ứng tăng lên 2- 3 lần. 

Trong phòng thí nghiệm có thể dùng các dụng cụ như: đèn cồn, đèn khí, các loại bếp 

điện, lò điện, bếp cách chất rắn hay lỏng. Ngoài ra còn có thể dùng đèn hồng ngoại. 

Các loại đèn cồn, đèn khí, hay bếp điện trần dùng để cô cạn hay bay hơi chất lỏng, tuy 

nhiên không dùng để đun nóng chất lỏng dễ bay hơi hay chất lỏng dễ cháy. 

Nếu dùng các bếp trần để đun cần phải có lưới amiăng. 

Khi muốn nhiệt độ ổn định thì cần dùng các bếp cách chất lỏng: ở nhiệt độ thấp hơn 

100 0 C dùng bếp cách nước, ở nhiệt độ cao hơn có thể dùng bếp cách cát (nhưng khó 

có thể giữ nhiệt độ ổn định và kiểm tra nhiệt độ), hay bếp cách dầu. 

Ở nhiệt độ cao hơn 200 0 C dùng bếp cách parapin hay glyxerol. 

Ở nhiệt độ 250- 300 0 C dùng bếp cách dầu. 

Ngoài ra có thể dùng các bếp cách hỗn hợp các muối để thu được nhiệt độ cao hơn. 

Khi đun chất lỏng cần phải chú ý: 

- Phải cắm nhiệt kế để đo nhiệt độ chất lỏng cách thủy để không đun quá nhiệt độ 

bay hơi của chất lỏng (đối với các chất lỏng không phải là nước) 

- Mức chất lỏng bên ngoài phải cao hơn mức chất lỏng bên trong bình phản ứng. 

- Nhiệt độ của bếp phải cao hơn nhiệt độ phản ứng 20- 30 0 C 

2. Các thiết bị làm lạnh 

Các phản ứng tỏa nhiều nhiệt hay kết tinh chất rắn cần phương pháp làm lạnh. 



Có nhiều cách làm lạnh khác nhau, làm lạnh bằnh nước thường hoặc bằng nước đá, 

nếu cần nhiệt độ thấp hơn có thể dùng hỗn hợp nước đá và các loạimuối khác nhau, 

cần nhiệt độ lạnh sâu thì dùng các chất khí lỏng. 

3. Thiết bị làm khô và chất làm khô 

Cách làm khô chất rắn: làm bay hơi nước bằng nhiệt, hoặc đối với chất dễ phân hủy vì 

nhiệt thì dùng bay hơi ở áp suất thấp, hay làm khô trong các bình hút ẩm có chứa các 

chất hút ẩm mạnh. 

13

Cách làm khô chất khí: thường được cho qua cột hấp thụ chứa các chất làm khô, hoặc 

cho đi đi qua các chất lỏng hấp thụ nước gọi là các bình lọc khí, hoặc có thể làm khô 

bằng cách làm lạnh để dung môihay nước đóng băng lại. 

Các chất hay được dùng làm khô: CaO, NaOH, H 2 SO 4 đặc, CaSO 4 ,Silicagel,... Các 

chất khí khác nhau cần lựa chọn một chất làm khô thích hợp để không gây ra phản 

ứng giữa chất cần thu với chất làm khô. 

4. Các thiết bị lọc và phương pháp lọc 

4.1. Lọc dưới áp suất thường 

Thường lọc trên phễu thủy tinh. Kỹ thuật quan trọng trong lọc kết tủa là cách chọn 

giấy lọc thích hợp với kích thước kết tủa thường có các loại sau: 

- Giấy lọc giải trắng: đương kính lỗ xốp 3nm, độ mịn trung bình 

- Giấy lọc giải xanh: đường kính lỗ xốp 1- 2,5nm, rất mịn dùng lọc các huyền phù hạt 

rất nhỏ. 

- Giấy lọc giải vàng: loại giấy lọc không chứa các chất béo,hay những chất tan trong 

dung môi hữu cơ , dùng trong hóa học phân tích và lọc các dung dịch thuốc chữa 

bệnh. 

Các cách gấp giấy lọc 



Hình 2.1. Cách gấp giấy lọc xếp và lọc 

14

4.2. Lọc dưới áp suất thấp 

Hình 2.2. Cách lọc bằng giấp lọc gấp nép 

Trong các trường hợp cần lọc nhanh người ta lọc dưới áp suất thấp hay chân không. 

Dụng cụ để lọc áp suất thấp là phễu Buchner, hay phễu xốp gắn vào bình hứng 

(bunsen). 



Hình 2.3. Hệ thống lọc dưới áp suất thấp 

15

Chương IIIPHƯƠNG PHÁP TÁCH BIỆT VÀ TINH CHẾ CÁC CHẤT 

1. Phương pháp kết tinh lại 

Quá trình tinh chế một chất rắn thường dùng là phương pháp kết tinh lại. Phương 

pháp dựa trên sự khác nhau về độ tan của chất trong dung môi ở các nhiệt độ khác 

nhau, cũng như về độ tan của chất chính và chất phụ trong cùng một nhiệt độ. Quá 

chung là chuyển chất rắn thành dung dịch bão hòa bằng cách hòa tan trong dung môi 

nóng và tách ra trạng thái rắn khi làm lạnh gọi là kết tinh lại dung dịch. 

Quá trình gồm các giai đoạn 

Rắn → Hòa tan → Rắn 

- Chuẩn bị dungdịch kết tinh trong dung môi thích hợp 

- Lọc dung dịch nóng lọc bỏ các chất không tan 

- Khử màu bằng than hoạt tính nếu cần 

- Làm lạnh dung dịch và gây mầm kết tinh 

- Làm khô tinh thể 

1.1. Lựa chọn dung môi 

Dung môi dùng trong kết tinh phải thỏa mãn điều kiện: 

- Dung môi dùng trong kết tinh phải hòa tan tốt các chất cần tinh chế khi đun nóng 

nhưng ít tan hay không tan khi làm lạnh. 

- Dung môi không tương tác hóa học với các chất cần tinh chế ở nhiệt độ thường và 

nhiệt độ sôi, không hay ít hòa tan các chất phụ. 

- Có thể tách tinh thể ra dễ dàng, dễ bay hơi ra khỏi tinh thể khi làm khô hay rửa. 

- Dung môi hòa tan được tìm bằng con đường thực nghiệm cần chú ý các nguyên tắc 

sau: Chất rắn thường dễ hòa tan trong nhưng dung môi có tính chất hóa học gần giống 

nó (chất phân cực tan trong phân cực không phân cực tan trong không phân cực) 

1.2. Chuẩn bị dung dịch kết tinh 



Cho một lượng chất đã cân trước vào bình cầu hay bình nón cho thêm đá bọt và lắp 

sinh hàn hồi lưu rồi cho một lượng dung môi ít hơn lượng cần thiết hòa tan đã tính 

toán, đun sôi. 

16

Nếu chất chưa tan hết cho dần dung môi qua ống sinh hàn cho đến khi chất tan hoàn 

toàn, chỉ còn lại chất phụ không tan, chú ý không dùng quá nhiều dung môi sẽ mất 

nhiều sản phẩm hơn và tốn thời gian cô cạn lại dung môi, dung dịch đạt 2-5% thì đủ 

cho quá trình kết tinh lại. 

Nếu sau khi hòa tan còn chất rắn không tan thì cần lọc nóng để tách chất không tan ra. 

1.3. Khử màu và lọc nóng 

Nếu chất cần thu không có màu sau khi hòa tan dung dịch lại mang màu thì có thể 

thêm than hoạt tính đun sôi để khử màu, sau khi đun sôi ta lọc lại và tiến hành kết tinh 

1.4. Kết tinh 

Đậy bình chứa dung dịch nóng bằng nút không chặt lắmhay giấy lọc, để nguội hay 

làm lạnh trong nước lạnh, kết tủa sẽ tách ra. 

Kích thước tinh thể phụ thuộc vào tốc độ làm lạnh: làm lạnh quá nhanh thu được tinh 

thể nhỏ, làm lạnh chậm thu được tinh thể lớn, tuy nhiên cần làm lạnh sao cho đạt 

được tinh thể trung bình vì tinh thể quá lớn ngậm nhiều nước gây khó khăn cho tinh 

chế. 

Nếu chất khó kết tinh thì phá vỡ sự quá bão hòa bằng cách cọ nhẹ vào thành bình, 

hoặc cho một ít tinh thể cần kết tinh để tạo mầm. 

1.5. Tách tinh thể 

Tách tinh thể bằng cách lọc trên phễubuchner dưới áp suất thấp, rửa kết tủa bằng một 

lượng tối thiểu dung môi tinh khiết đã làm lạnh. Trong một số trường hợp có thể dùng 

cách gạn, với các chất háo nước hay dễ bay hơi phải dùng cách riêng. 

1.6. Làm khô tinh thể 



Làm khô trong không khí hoặc bằng tủ sấy ở nhiệt độ thích hợp, thường làm khô nước 

trong không khí sau đó mới sấy. 

Hóa chất: 

Bài thực hành số 1:Kết tinh axít benzoic bằng nước 

- Axít benzoic bẩn 5g 

- Than hoạt tính 1g 

17

Dụng cụ: 

o Bình nón 250mL 

o Phễu lọc nóng 

o Phễu Buchner 

o Cốc 250mL 

1 cái 

1 cái 

1 cái 

1 cái 

Cách tiến hành:Cho 5g axít benzoic vào bình nón chứa 100mL nước. Đun nóng 

đến sôi, axít benzoic sẽ hòa tan, còn một phần axít benzoic sẽ tạo thành váng dầu do 

không đủ nước. Lắc hay khuấy mạnh hỗn hợp, thêm từng lượng nhỏ nước đến khi 

thấy vàn dầu hòa tan hết vào dung dịch, nếu thấy dung dịch có màu thì làm lạnh bình 

thêm 0,2- 0,5g than hoạt tính và đun sôi trong 5- 10 phút để loại chất có màu, sau đó 

lọc nóng nhanh trên phễu buchner. Đậy cẩn thận bình dung dịch lọc (bằng giấy lọc 

hoặc kính ), để nguội ở nhiệt độ phòng (có thể làm lạnh bằng nước),sau đó làm lạnh 

bằng nước đá (đồng thời khuấy). Sau 15 phút quá trình kết tinh kết thúc (khi không 

còn tinh thể nào xuất hiện). Lọc và thu nhận tinh thể trên phễu buchner, rửa bầng 

nước cất lạnh 2- 3 lần (mỗi lần cỡ 5mL), ép kết tủa trên phễu bằng nút thủy tinh, lấy 

kết tủa cho vào chén sứ và đậy bằng giấy lọc có các lỗnhỏ, làm khô trong không khí 

rồi sấy trong tủ sấy ở 80- 90 0 C. 

Tính hiệu suất và xác định nhiệt độ nóng chảy. 

2. Phương pháp thăng hoa 

Phương pháp thăng hoa là quá trình chuyển chất rắn thành hơi rồi ngưng tụ lại thành 

chất rắn không qua trạng thái lỏng. 

Rắn → Hơi → Rắn 

Sự thăng hoa thường xảy ra ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi. 

Phương pháp thăng hoa có ưu điểm hơn các phương pháp khác là thu được chất tinh 

khiết hơn, và có thể tinh chế chất trong hàm lượng chất bẩn cao, nhưng chỉ dùng được 

khi chất bẩn có nhiệt độ bay hơi khác xa so với chất cần tinh chế. Tuy nhiên quá trình 

tinh chế bằng thăng hoa có nhiều hạn chế là quá trình chậm. 



Tốc độ thăng hoa tỷ lệ thuận với áp suất bay hơi của chất nhiệt độ xác định, với bề 

mặt chất bay hơi, và tỷ lệ nghịch với áp suất trong bình. 

18

Hóa chất: - Axít benzoic 3g 

Dụng Cụ: 

o Bát sứ 

o Phễu lọc 

o Đền cồn 

o Kiềng sắt 

Bài thực hành số 2: Thăng hoa axít benzoic 

: 1 cái 

:1 cái 

:1 cái 

:1 cái 

Cách tiến hành: Cho 3g axít benzoic bẩn vào bát sứ, đậy một tờ giấy lọc có nhiều lỗ 

thủng, úp phễu có bọc giấy lọc tẩm ướt bên ngoài, nút cuốn phễu bằng bông và úp lên 

bát sứ. Đun nòng từ từ bát sứ sẽ thấy axít benzoic ngưng tụ trên thành phễu. Khi thấy 

phần lớn chất đã thăng hoa thì dừng đun.Lấy axít trên thành phễu và một ít trên giấy 

lọc và xác định nhiệt độ nóng chảy. 

3. Phương pháp chiết 

Phương pháp chiết là phương pháp thu lấy chất từ hỗn hợp nhiều chất bằng dung 

môi dùng để tách biệt, cô và tinh chế cấu tử có trong hỗn hợp thành nhiều cấu tử 

riêng. 

Có thể chiết từ hỗn hợp dung dịch hay chất rắn. 

Chiết các chất lỏng: chiết chất hữu cơ từ dung dịch (phần lớn là nước) là khuấy trộn 

dung dịch cần chiết với dung môi thích hợp không trộn lẫn vào nhau, có khả năng hòa 

tan chất cần chiết cao hơn dung môi cũ. 

Dung môi phải chọn là dung môi có khả năng hòa tan lượng chất tan lớn hơn dung 

môi cũ, dễ tách khi tinh chế lại thành chất tinh khiết không trộn lẫn với dung môi 

chứa chất cần chiết, ít có khả năng tạo nhủ tương và ít độc. Thường dùng các dung 

môi: ete etylic, ete dầu hỏa, xăng, benzen, colorofom... 

Dụng cụ để chiết là phễu chiết, trước khi chiết cần kiểm tra lại khóa bằng dung môi 

dùng để chiết.Cho dung dịch chiết vào phễu sao cho thể tích chiếm 2/3 thể tích phễu, 

còn dung môi chiết chiếm 1/3 đến 1/2 thể tích dung dịch cần chiết. Đậy nút, một tay 

giữ nút và phễu, một tay giữ khóa phễu, lắc nhẹ và cẩn thận, đảo ngược nhiều lần. Khi 

áp suất trong bình tăng để ngược khóa phễu lên trên mở khóa cho cân bằng áp suất 

với bên ngoài rồi cài khóa tiếp tục lắc. Lặp đi lặp lại trong nhiều lần quá trình đó cho 

đến khi áp suất không thay đổi thì mới lắc mạnh trong 1- 2 phút. 



19

Lắc xong để phễu trên giá, để yên cho dung dịch tách thành hai lớp thỉnh thoảng mở 

nút.Mở nút phễu, từ từ mở khóa cho chất lỏng lớp dưới chảy xuống, còn lớp trên lấy 

ra bằng cách đổ qua miệng phễu. 

4. Phương pháp chưng cất 

Chưng cất là phương pháp thường dùng để tách biệt và tinh chế những chất có nhiệt 

độ sôi khác nhau bằng cách đun sôi chất lỏng thành hơi rồi ngưng tụ lại thành những 

chất lỏng tinh khiết. 

cơ sở lý thuyết của chưng cất là dựa trên định luật Raun (Raoult). Có nhiều phương 

pháp chưng cất, tùy thuộc vào tính chất của hỗn hợp chất lỏng sẽ sử dụng phương 

pháp tách thích hợp. 

Chưng cất đơn giản:Phương pháp chưng cất đơn giản dưới áp suất thường dùng để 

tách biệt chất đủ bền khi bị đun nóng và thực tế không bị phân tích ở nhiệt độ sôi. 

Thường với những chất lỏng có nhiệt độ sôi từ 40 0 C - 150 0 C lý tưởng nhất cho chưng 

cất, còn với các chất có nhiệt độ sôi thấp hơn 40 0 C thì khi chưng cất ở điều kiện 

thường thì sẽ mất đi nhiều sản phẩm khi chưng cất. Nếu một chất có nhiệt độ sôi trên 

150 0 C thì phải chưng cất trong chân không. 

Chú ý: khi cắm nhiệt kếđể chỉ nhiệt độ sôi của hơi chất lỏng sao cho phần trên của 

bầu thủy tinh chứa thủy ngân nằm dưới miệng ống nhánh 0,5cm. 

Chất lỏng trong bình cầu chỉ chứa đến 2/3 diện tích bình. Nếu chất lỏng sôi ở nhiệt 

độ thấp hơn 80 0 C thì dùng ống sinh hàn nước và ngâm bình hứng vào chậu nước lạnh 

hay nước đá, nếu cao hơn 150 0 C thì dùng ống sinh hàn không khí, còn trong giới hạn 

200- 300 0 C thì hứng trực tiếp tại nhánh bình cất. 

Sao khi đã lắp hệ thống cần kiểm tra độ kín của hệ thống rồi mới đun nóng, khi đun 

trên ngọn lửa đèn trần thì cần dùng lưới amiăng. 



Tốc độ cất thích hợp thường là 1- 2 giọt trong 1 giây. 

Nếu chất lỏng có nguồn gây ra bọt không khí nhỏ hay chất khơi mào tạo hơi thì sự 

sôi sẽ điều hòa và êm. Nếu trong chất lỏng không có không khí (không có khí hòa tan 

vào chất lỏng) thành bình nhẵn và sạch thì khi đun sôi chất lỏng thì hay xảy ra hiện 

tượng quá lửa (là hiện tượng khi chất lỏng có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ sôi mà vần 

chưa thấy hiện tượng sôi) khi đun có thể xảy ra hiện tượng nổ văng chất lỏng ra ngoài 

gây nguy hiểm, và trào từ bình chiết sang bình hứng. Có thể nhận ra hiện tượng này 

20

khi thấy các hạt chất lỏng chuyển động trên bề mặt chất lỏng từ thành bình này đến 

thành bình khác. 

Để ngăn ngừa hiện tượng đó người ta thường thêm vào bình chưng cất những viên 

đá bọt hay những ống mao quản khàn kín một đầu khi bắt đầu đun nóng. Không thêm 

đá bọt vào khi dung dịch đã nóng hoặc đang sôi vì dung dịch sẽ trào ra ngoài gây 

nguy hiểm. Khi việc chưng cất bị gián đoạn thì cần thêm đá bọt mới vì đá bọt sau khi 

đun nóng và làm nguội sẽ mất tác dụng do các lỗ hổng chứa đầy dung dịch. 

Chưng cất lôi cuốn hơi nước: Áp suất của chất lỏng hoà tan vào nhau được xác định 

theo áp suất hơi của các cấu tử riêng theo định luật Raun: 

P = P A + P B 

Áp suất hơi của hỗn hợp chất lỏng hòa tan vào nhau tạo thành hỗn hợp đẳng phí, 

nằm giữa áp suất hơi của các cấu tử riêng, còn nhiệt độ của hỗn hợp nằm giữa nhiệt 

độ sôi của hai cấu tử. Ngược lại nếu thực tế hai chất lỏng không hòa tan vào nhau thì 

cũng không ảnh huởng đến áp suất hơi bảo hòa của hỗn hợp. 

Trong trường hợp quan trọng nhất là chưng cất với hơi nước gọi là chưng cất lôi 

cuốn hơi nước. Chưng cất lôi cuốn hơi nước dùng để tách biệt hỗn hợp chất, trong đó 

có một chất dễ bay hơi với nước, để tinh chế chất khỏi chất phụ dạng nhựa, để phân 

tách hoàn toàn chất dễ bay hơi mà không chưng cất được dưới áp suất thấp. Chưng cất 

lôi cuốn hơi nước có thể tiến hành trong áp suất thường hoặc áp suất thấp. 

Bài thực hành số 3: Chưng cất lôi cuốn hơi nước anilin 

Hóa chất 

• Anilin bẩn 

• NaOH rắn 

Dụng cụ 

• Bộ dụng cụ chưng cất lôi cuốn hơi nước 

• Phễu chiết 

• Bộ chưng cất phân đoạn 

• Bếp điện 

Cách tiến hành: 

Cho vào bình cầu hai cổ một lượng dung dịch anilin bẩn. Lắp ống dẫn hơi vào bình 

cầu sâu đến tận đáy bình và nối với bình hơi nước qua nhánh ba thông.Lắp ống dẫn 



21

hơi nối với sinh hàn ống nối và bình hứng. Đun nóng bình hơi nước quan sát dòng hơi 

cuốn anilin qua bình ngưng. 

Sau khi không thấy anilin chảy theo hơi nước ngưng lại trong ống sinh hàn hay bình 

hứng thì dừng cất. Dùng phễu chiết lấy anilin làm khô bằng NaOH rắn rồi chưng cất 

anilin ở áp suất thường. 

Chưng cất phân đoạn dùng để tách biệt hỗn hợp chất lỏng hòa tan vào nhau. 

Các cấu tử của hỗn hợp hòa tan vào nhau làm giảm áp suất hơi của mỗi cấu tử trong 

hỗn hợp. Áp suất hơi chung của hệ nhiệt độ sôi không cố địnhmà thay đổi phụ thuộc 

vào thành phần của hỗn hợp chất lỏng. 

Hơi của hệ lỏng hai cấu tử sẽ giàu cấu tử nào khi thêm vào hệ sẽ làm tăng áp suất 

hơi chung của hệ, nghĩa là giảm nhiệt độ sôi của hệ. Thông thường chúng ta thường 

gặp trường hợp đường cong áp suất hơi không có cực tiểu, cục đại và không tạo thành 

dung dịch đẳng phí .Hỗn hợp loại này có áp suất hơi trung gian giữa áp suất hơi của 

hai cấu tử tinh khiết. Hơi tách ra sẽ giàu cấu tử nào có điểm sôi thấp hơn so với hỗn 

hợp ban đầu. 

Vì thế có thể áp dụng phương pháp chưng cất nhiều lần như chưng cất thường để thu 

được cấu tử riêng, thường gọi là chưng cất “thuận dòng”. Để tăng hiệu suất chưng cất 

và giảm số lần chưng cất người ta thường dùng cột chưng cất phân đoạn. 

Bản chất của cột cất phân đoạn là ngưng tụ từng phần hỗn hợp hơi và cho bay hơi 

từng phần chất ngưng tụ lại một cách liên tục. Hơi bay lên cột phân đoạn càng cao sẽ 

càng giàu cấu tử có điểm sôi thấp, còn chất lỏng chảy lại vào bình sẽ có nhiệt độ sôi 

cao. 

Trong hệ thống ngược dòng, có xảy ra sự trao đổi nhiệt liên tục làm cho hơi giàu cấu 

tử có điểm sôi thấp, còn chất lỏng chảy xuống giàu chất có điểm sôi cao.Nếu số mắt 

đĩa càng nhiều sự tách biệt chất lỏng hoàn toàn hơn nhưng tốc độ cất càng nhỏ, bởi vì 

mỗi mắt đĩa có tác dụng như một lần cất bình thường. Nhiệt độ chất bay hơi được xác 

định bằng nhiệt kế trên đầu cột cất phân đoạn. 



Hóa chất 

Bài thực hành số 4: Chưng cất phân đoạn hỗn hợp benzen- toluen 

• Hỗn hợp benzen- toluen 

22

Dụng cụ 

• Bộ chưng chất phân đoạn 

• Bếp cách cát 

Cách tiến hành: Cho hỗn hợp benzen và toluen cùng vài viên đá bọt vào bình cầu nút 

nhám đến 2/3 thể tích bình. Đặt trên bếp cách cát hay bếp cách dầu và cặp vào giá, lắp 

cột phân đoạn vào miệng bình. Sau đó lắp nhiệt kế, ống sinh hàn, ống nối và bình 

hứng. Đun bếp các cát sao cho tốc độ ngưng tụ ở bình hứng là 20- 30 giọt trong 1 

phút. Thay đổi bình hứng và thu lấy chất lỏng thành 3 phầnở nhiệt độ khác nhau 80- 

90, 90-100, 100-110. Cất cho đến khi còn lại 1mL chất lỏng không cất đến khô. 

Trong phần đầu chủ yếu là benzen, phần thứ 3 chủ yếu là toluen. Đo hoặc cân sản 

phẩm thu được tính phần trăm sản phẩm so với lượng ban đầu. 

Sau đó lắp lại dụng cụ như trên, chưng cất phần 1 cho đến khi đạt nhiệt độ 90 0 C, thêm 

phần 2 chưng cất đến 100 0 C, thêm phần 3 và chưng cất ở nhiệt độ100-110 0 C. Cân hay 

đo mỗi phần chất lỏngtính phần trăm và so sánh với kết quả lần trước. Có thể cất lại 

lần 3,4... và so sánh. 

Từ chất lỏng thu được trên muốn thu được chất lỏng tinh khiết hơn thìphải cất lại 

phần 1 ở nhiệt độ hẹp hơn 80-82 0 C, và phần 3 ở nhiệt độ 108-110 0 C. 

Chưng cất dưới áp suất thấp:Phương pháp chưng cất chân không thường dùng để 

chưng cất những chất có nhiệt độ sôi cao hay bị phân hủy ở nhiệt độ sôi. 

Khi chưng cất ở chân không phải đảm bảo các yêu cầu oan toàn khi làm việc đối với 

chân không (trong các tài liệu). 

4. Phương pháp sắc kí 



Phương pháp sắc kí được dùng rộng rãi hiện nay để tách biệt một lượng nhỏ chất gần 

giống nhau về thành phần và tính chất, để tinh chế các chất có nhiệt độ sôi cao và 

không bền với nhiệt, để tách biệt các hợp chất thiên nhiên như các chất màu tự nhiên, 

các aminoaxít, để xác định tính đồng nhất và tinh khiết của chất. 

Dựa vào tương tác hóa lý giữa chất hấp thụ và chất có trong dung dịch người ta chia 

ra các loại sắc kí: Phân bố, hấp thụ và trao đổi ion. 

Sắc kí hấp thụ dựa trên sự hấp thụ của chất tan trên bề mặt pha rắn, dựa trên sự khác 

nhau của các cấu tử về khả năng hấp thụ. Trên bề mặt chất hấp thụ rắn có những trung 

23

tâm hoạt động hay có trường tự do có khả năng giữ lại những phân tử chất lạ. sắckí 

hấp thụ gồm sắc kí cột và sắc kí lớp mỏng. 

4.1. Sắc kí cột 

Sắc kí cột là sắc kí rắn – lỏng và là kĩ thuật mạng trong tổng 

hợp hóa hữu cơ.Trong công nghiệp và nghiên cứu, nó thường 

dùng để phân tách các cấu tử của hỗn hợp. 

Trong phòng thí nghiệm thường dùng các cột thủy tinh có 

đường kính 0,5- 10cm và cao 100- 150cm. 

ở phần dưới lót một ít bông hay bông thủy tinh đế giữ chất hấp 

thụ ở miệng trên nắp phễu nhỏ giọt. 

Chất hấp thụ thường dùng là nhôm oxít (dung để tách các chất 

trung tính và kiềm), than hoạt tính để hấp thụ các chất từ dung 

dịch nước và rượu, silicagel để tách các chất tính axít. 

Kĩ thuật thực nghiệm: chất hấp thụ và dung môi chiết xác định 

cho TCL và khi cột đã chất đầy chất hấp thụ. Lượng chất hấp 

thụ chuẩn bị cho cột thay đổi phụ thuộc vào sự khác nhau về hệ 

số phân táchvà tính phân cực của các cấu tử riêng trong hệ sắc kí. Đối với sự phân 

tách đơn giản, có thể dùng một lượng nhỏ 10g chất hấp thụ cho 1g hỗn hợp nhưng khi 

các cấu tử có tính phân cực tương tự nhau, tỉ lệ có thể tăng lên đến 100- 200 lần, tỉ lệ 

25:1 thích hợp cho điểm xuất phát, qui tắc chung thích hợp là để tỉ lệ chiều cao với 

đường kính cột khoảng 8:1. 

Cột bằng thủy tinh nối với khóa có điều chỉnh dòng chảy của dung môi qua cột. Dùng 

1 đũa thủy tinh dài hay mảnh kim loại, nút bông chặt ở đầu nhỏ của cột để bảo vệ 

không cho chất hấp thụ đi ra ngoài. Một lớp cát trắng 1cm gần chất hấp thụ (hình). 



Phương pháp nhồi cột rất quan trọng cho sự hành thành của sắc kí vì giai đoạn này 

xác định hệ số tách. Có hai cách: Cách 1 là phương pháp nhồi khô dọc theo cột đến 1 

nữa cột rồi cho dung môi như là chất chiết. Cách 2 là phương pháp nhồi cột ướt: cho 

chất hấp thụ vào dung môi cùng lúc vào cột thường dùng silicagel làm chất hấp thụ. 

Chú ý khi nhồi cột không để bên trong cột còn có bọt không khí, mức dung môi 

không bao giờ được dưới mức chất hấp thụ. 

Sau khinhồi cột xong, phủ một lớp cát trên chất hấp thụ.Dùng cát là để cho mẫu 

chảy xuống trên toàn bộ tiếp diện chất hấp thụ; ngăn ngừa phá hủy vật liệu nhồi khi 

thêm dung môi chiết. 

24

Hỗn hợp chất rắn được hòa tan một lượng nhỏ dung môi chiết trước khi cho vào cột, 

chất lỏng cho trực tiếp vào cột. 

Bài thực hành số 5: Phân giải fluoren và fluorenon bằng sắc kí cột 

Hóa chất dụng cụ: nhôm oxít, ete dầu hỏa, etanol 95%, fluoren, fluorenon. Một buret 

25cm hay cột sắc kí đường kính 1,6cm dài 13cm, vải thủy tinh, dụng cụ chưng cất, 

bình tam giác. 

Cách tiến hành: 

Chuẩn bị cột sắc kí: Kẹp buret hay cột sắc kí vào giá, đậy trên khóa bằng một lớp 

vải thủy tinh, thêm 15- 16mL ete dầu hỏa vào cột. Đặt phễu thủy tinh vào cột và cho 

vào cột 5g nhôm oxít vào cột và thỉnh thoảng dùng nệm cao su nén cột. Sau khi kết 

thúc rửa lại thành cột bằng một ít dung môi để bột dính trên thành cột rơi xuống, phủ 

lên trên bằng một 1cm cát sạch. Mở khóa cho dung môi chảy ra còn một lớp mỏng 

trên oxít nhôm. 

Chuẩn bị hỗ hợp fluoren, fluorenon với tỉ lệ 1:1 hòa tan 0,5g hỗn hợp trong 5mL 

diclometan.Dùng pipet cho dung dịch chiết vào trên cột. Không cho phép dung môi 

chảy thấp hơn lớp oxít. Thêm khoảng 1- 2mL ete dầu hỏa vào cột và chất lỏng ở đầu 

mức nhôm oxít. 

Cho vào cột khoảng 20mL ete dầu hỏa mới, mở khóa và thu dịch chiết trong bình tam 

giác, tiếp theo quá trình này là lấy dịch chiết khoảng 5mL một và thử cho đến khi 

chiết hết chất trắng, sau đó thấy dải vàng bắt đầu chuyển động xuống. 

Khi tất cả chất trắng chiết hết khoảng 15- 20mL, thay đổi bình hứng, chiết bằng 5mL 

ete dầu hỏa và thay thế dung môi chiết bằng diclometan phân cực hơn. Dải vàng 

chuyển xuống cột, khi thấy tới đáy cột thì thay bình hứng thu lấy phần chiết thứ ba 

này bằng diclometan thu được dịch chiết có màu, khoảng 10mL. 

Ghi chú fluoren màu trắng, fluorenon màu vàng. 

4.2. Sắc kí giấy 



Sắc kí giấy cũng dùng để phân tách chất với một lượng nhỏ chất. 

Sắc kí giấy là sắc kí phân bố chất mang là xenlulozo tinh khiết ở dạng giấy sắc kí đặc 

biệt có độ tinh khiết cao và tỷ khối đồng nhất. 

Pha tĩnhlà nước hoặc có thể là dung môi khác, pha động thườnglà ancol butylic, 

amylic, phenol, axít iso butylic. 

25

Thực nghiệm: cắt một giải giấy sắc kí phù hợp với kích thước bình sắc kí, cách đầu 

giấy 3 cm vạch một đường chuẩn bằng bút chì, chấm hai điểm chuẩn trên đường 

chuẩn cách mép 2cm. Dùng mao quản cho một giọt chất phân tích vào giữa làm khô. 

Treo giải giấy vào bình sắc kí đã chứa 1 lớp dung môi ở đáy dày 2cm sao cho 

giấykhông chạm vào dung môi và thành bình. Để qua đêm để bão hòa khí quyển của 

bình bằng dung môi. 

Ngày hôm sau cho giấy nhúng vào 0,5cm dung môi và để qua 11-18 giờ. Sau đó lấy 

giải giấy ra và đánh dấu giới hạn trên của khoảng cách chuyển động của dung môi và 

làm khô sắc kí đồ. 

Tìm vết bằng ánh sáng tử ngoại hoặc hiện hình bằng chất chỉ thị tạo màu với cấu tử. 



26

CHƯƠNG 4:PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH TÍNH CHẤT VẬT LÝ 

Hợp chất hữu cơ dặc trưng bằng hằng số vật lý xác định. Các hằng số này là những 

giá trị đo được dưới những điều kiện xác định về nhiệt độ, áp suất. 

Trong hóa học hữu cơ thường dùng các hằng số vật lý như nhiệt độ nóng chảy, nhiệt 

độ sôi, chỉ số khúc xạ, tỉ khối, độ phân cực, tính tan,... 

1. Phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy 

Nhiệt độ nóng chảy hay điểm nóng chảy của chất tinh khiết là một hằng số cho nên 

điểm nóng chảy đặc trưng cho chất tinh khiết. 

Nhiệt độ nóng chảy của một chất là nhiệt độ tại đó chất rắn chuyển từ trạng thái rắn 

sang trạng thái lỏng. Điểm chảy nằm trong giới hạn 1- 2 0 C là chấp nhận được. 

Trong phòng thí nghiệm, thường xác định điểm nóng chảy của chất bằng ống mao 

quản hàn kín một đầu, tiếp diện 1mm, dài 40- 50mm. 

Cách chuẩn bị mẫu trong ống mao quản: người ta lấy mẫu bằng cách chúc đầu hở của 

ống mao quản vào chất đã nghiền nhỏ trong mặt kính đồng hồ, dỗ chất rắn xuống đấy 

ống mao quản bằng cách cho mao quản rơi tự do trong một ống dài, hoặc có thể dội 

trên vật cứng. làm như vậy cho đến khi đạt chiều cao cột chất rắn 2- 3mm. Nếu chất 

thăng hoa thì cần hàn kín đầu lại. 



Hình 4.1: Cách lấy mẫu vào mao quản 

27

Cách đo đơn giản: Buộc ống mao quản vào nhiệt kế sao cho ống mao quản bằng với 

đầu thủy ngân của nhiệt kế và cho vào ống thiele hoặc bình cầu có chứa dung môi có 

nhiệt độ thích hợp. Các chất lỏng dùng để đo thường dùng: axít sufnuric đặc, glyxerol, 

dầu parafin, dầu silicon... 

Đun nhẹ từ từ đặc biệt là khi gần đến điểm chảy đun thật chậm sao cho mỗi phút tăng 

chừng 2 0 C. 

Nhiệt độ tại đó chất rắn bắt đầu hóa lỏng và nhiệt độ tại đó chất rắn biến mất là hai 

điểm nhiệt độ cần ghi lại. trị số điểm chảy là trung bình cộng của hai điểm đó. 

Có thể thay các dụng cụ thủy tinh bằng các thiết bị máy đo điểm chảy hiện đại, có 

các tấm kim loại dẫn nhiệt thay cho dung môi, khi đó ta có thể xác định nhiệt độ 

chính xác hơn và có khoảng giới hạn đo cao hơn. 



Hình 4.2: Cách xác định nhiệt độ nóng chảy bằng ống thiele 

28

2. Phương pháp xác định tỷ khối 

Khối lượng riêng của chất: 

(g/ cm3 ) 

Trong phòng thí nghiệm thường xác định tỉ khối 

tương đối d của chất so với chất khác ở cùng điều 

kiện. Thường xác định tỉ khối d so với nước ở 4 0 C: 

= 

ấ 

đ 

ướ 

Nguời ta có thể dùng tỉ khối kế hay phù kế để đo tỉ khối: 

nhúng tỉ khối kế vào chất lỏng và độ chia trêntỉ khối kế 

là tỉ khối của chất lỏng. 

Chính xác hơn là dung bình đo tỉ khối (picnometer). 

Cânbình đo tỉ khối rổng (m b ), và bình chứa nước (m n ), và bình chứa chất lỏng (m c ) ở 

cùng nhiệt độ, thường là 20 0 C bằng cách ngâm bình trong bình điều nhiệt. 

Tỉ khối tương đối là tỉ lệ giữa khối lượng chất lỏng và nước ở cùng nhiệt độ 

Với 

= − 

− 

m b : là khối lượng bình 

m c : khối lượng chất và bình 

m n : khối lượng nước và bình 



Thường qui về điề kiện chuẩn của nước ở 4 0 C. 

= − . 0,99823 

− . 0,99997 

Với 0,99823 và 0,99997 là khối lượng riêng của nước ở 20 0 C và 4 0 C. 

3. Phương pháp xác định chỉ số khúc xạ 

Chỉ số khúc xạ là một độ lớn không đổi, là tỉ lệ của sin góc tới α trên bề mặt phân chia 

môi hai trường và sin góc khúc xạ β. 

29

Chỉ số khúc xạ tùy thuộc vào nhiệt độ, chiều dài bước sóng ánh sáng tới nên chỉ số 

khúc xạ thường được ghi thêm nhiệt độ và bước sóng. 

Vd: : ý nghĩa là đo ở nhiệt độ 25 0 C và dùng quang phổ ngọn lửa vàng của Natri. 

D= 598 A 0 . 

Dụng cụ để đo chỉ số khúc xạ là khúc xạ kế Abbe, dùng ánh sáng thường hoặc ánh 

sáng có độ khuyếch tán 10 -3 . 



30

BÀI THÍ NGHIỆM SỐ 1 

PHẢN ỨNG HALOGEN HÓA 

TỔNG HỢP ETYLBROMUA 

1. Phản ứng: 

KBr + H 2 SO 4 (đặc) HBr + KH SO 4 

C 2 H 5 OH + HBr C 2 H 5 Br + H 2 O 

2. Hóa chất: 

C 2 H 5 OH: 96% 

KBr: Khan 

H 2 SO 4(đặc): d = 1,84 g/cm 3 

3. Dụng cụ: 

Bình cầu đáy tròn 250mL 

Ống nối 

Sinh hàn thẳng 

Bình tam giác 125mL 

Ống sừng bò 

Nhiệt kế 100 0 C 

Bếp đun bình cầu 

4. Tiến hành: 

1 cái 

1 cái 

1 cái 

1 cái 

1 cái 

1 cái 

1 cái 

Cho vào bình cầu đáy tròn (250mL ), 17mL C 2 H 5 OH, làm lạnh bình cầu trong nước 

đá lạnh, thêm 10mL nước cất, thêm từ từ 17mL H 2 SO 4(đặc) . Khi hỗn hợp lạnh vừa lắc 

vừa thêm từ từ 15g KBr. 

Lắp bình cầu, ống nối, nhiệt kế, ống sinh hàn, ống sừng bò. Đầu cuối ống sừng bò cho 

vào bình tam giác đượclàm lạnh trong cốc thủy tinh bằng nước đá để thu sản 

phẩm.Cho một ít nước cất vào trong bình tam giác để chođầu cuối ống sừng bò phải 

vừa chạm mặt nước chứa trong bình tam giác. 

Đun trên bếp điện hỗn hợp (Nhớ cho nước chảy qua sinh hàn), đun sôi và khống chế 

nhiệt độ ởnhiệt kế khoảng 60- 70 0 C,phản ứng kết thúc khi không còn giọt dầu nào rơi 

xuống bình hứng. Nếu hỗn hợp sôi sủi bọt mạnh hoặc nhiệt độ tang cao thì cần ngừng 

đun một lúc. 

Tinh chế sản phẩm: Chuyển lượng sản phẩm thu được vào phễu chiết, chiết và tách 

phần etylbromua (phần dưới) cho vào bình tam giác nhỏ đang làm lạnh bằng nước đá. 



31

Thông thường etylbromua vẫn còn chứa một lượng nhỏ ete etylic (sản phẩm phụ) vì 

vậy cần làm lạnh và thêm từng giọt 2mL H 2 SO 4(đặc) cho đến khi tách thành hai lớp, 

lắc đều và cho hỗn hợp vào phễu chiết lại một lần nữa (lúc này etylbromua ở phần 

trên), loại bỏ phần dưới thao tác tiến hành làm lạnh như lần chiết đầu tiên. 

Chú ý: không đậy nút nhám bình tam giác. 

Cho sản phẩm thu được ban đầu vào hệ thống chiết ban đầu tiến hành tinh chế sản 

phẩm ở 35- 40 0 C. nhiệt độ sôi Etylbromua là 38,4 0 C. (Qui trình tinh chế lại chỉ tiến 

hành với lượng lớn sản phẩm thu hồi, trong nội dung bài thí nghiệm chỉ dừng lại ở 

tinh chế lần 1). 

Đo lượng sản phẩm bằng ống đong. Ghi chép và báo cáo kết quả. 

Ghi chú: 

 

d = 1,4586 

n = 

 

1,4239 

 

Etylbromua chưa tinh chế có màu vàng do lẫn tạp chất Br 2 . 

Câu hỏi: 

Câu1: Tại sao phải thêm nước vào hỗn hợp phản ứng? 

Câu2: Tính hiệu suất sản phẩm theo C 2 H 5 OH hay theo KBr. 

Câu3: Các phản ứng phụ nào xảy ra. 



32

1 

2 

3 

5 

4 

Hình 1.1: Hệ thống chưng cất etyl bromua 

Nhiệt kế (1), Ống nối (2), Bình cầu (3), Bếp điện (4), Ống sinh hàn (5), Ống sừng 

bò (6), Cốc thủy tinh (7), Bình tam giác (8), 



7 

8 

6 

33

Cách chiết sản phẩm 

H 2 O 

C 2 H 5 Br 

Chiết lần 1 Chiết lần 2 



C 2 H 5 Br 

H 2 SO 4 

Cách cân bằng áp suất khi tiến hành kĩ thuật chiết 

34


COOH 


PHẢN ỨNG AXYL HÓA 

TỔNG HỢP ASPIRIN (AXÍT AXETYL SALIXYLIC) 

COOH 

OH 

+ 

(CH 3 CO) 2 O 

H 2 SO 4 

OCOCH 3 

+ 

CH 3 COOH 


Axít Salixylic 

2,5 g 

(CH 3 CO) 2 O 

3,5mL 

H 2 SO 4 đ 

1mL 


Bình nón 250mL 

1 cái 

Cốc 100mL 

1 cái 

Bếp cách thủy điều nhiệt 

1 cái 

Ống đong 20mL 

1 cái 


Cho vào bình tam giác 250mL 2,5g axít salicylic, 3,5mL anhydrite acetic (CH 3 CO) 2 O, 

2 giọt axít sulfuric đặc. Khuấy đều hỗn hợp. Đun trong bếp cách thủy ở nhiệt độ 70 0 C 

và khuấy đều trong 15 phút. Axít salicylic tan và aspirin được tạo thành kết tinh 

nhanh.Lấy bình phản ứng ra khỏi bếp cách thủy, để nguội.Thêm40 mL nước cất. Lọc 

hút trên phễu buchner. Rửa 2 lần với nước cất.Thu được aspirin thô. 

Tinh chế aspirin bằng cách kết tinh lại như sau: Cho sản phẩm thô vào cốc thủy tinh, 

thêm 8mL ethanol 96 % rồi đặt vào bếp cách thủy, đun nóng đến 70 0 C, khuấy nhẹ đến 

khi aspirin thô tan hết. Thêm 40mL nước cất nóng 70 0 C. 

Đểnguội rồi làm lạnh dung dịch trong nước đá, aspirin sẽ kết tinh. Lọc hút trên phễu 

buchner. Rửa kết tủa bằng nước cất đến khi dịch lọc không cho màu tím với FeCl 3 

1%. 

Sấy khô sản phẩm ở 60 0 C trong 60 phút. Cân sản phẩm. Tính hiệu suất.Xác định nhiệt 

độ nóng chảy của sản phẩm. Aspirin có điểm chảy là 132- 135 0 C 



35

Câu hỏi: 

Câu1: Trình bày cơ chế phản ứng. 

Câu 2: Tại sao dùng ancol etylic trong quá trình kết tinh lại? 



36



PHẢN ỨNG THỦY PHÂN 

ĐIỀU CHẾ XÀ PHÒNG 

H 2 C 

HC 

H 2 C 

OCOR 1 

3 

OCOR 2 + NaOH 

OCOR 3 

t 0 

H 2 C 

HC 

H 2 C 

OH 

OH 

OH 

+ 

R 1 COONa 

R 2 COONa 

R 3 COONa 


Dầu hoặc mỡ 

8mL 

NaOH 33% 

C 2 H 5 OH 96% 

Dung dịch NaCl 

bão hòa 

3. Dụng cụ 

Bình Cầu 250mL 

1 cái 

Sinh hàn không khí 

1 cái 

Bếp cách thủy 

1 cái 

Cốc 250mL 

1 cái 


Cho 8 mL dầu (hoặc mỡ) vào bình cầu 250mL.Thêm vào đó 8mL ancol etylic. Lắp 

ống sinh hàn không khí và đun nhẹ cho đến 80 0 C đến khi hỗnđồng nhất, sau đó rót 

từng lượng nhỏ dung 10 mL dung dịch NaOH 33%(chia làm 3- 4 lần mỗi lần rót cách 

nhau 10 phút), lắc đều cho đến khi thu được một dung dịch đồng thể, trong suốt. Cho 

toàn bộ hỗn hợp này vào 100mL NaCl bão hòa nóng. Để nguội, muối natri của các 

axít béo (tức xà phòng) khó tan trong dung dịch NaCl bão hòa (vì có Na + đồng dạng) 

sẽ tách lớp, còn glixerol sẽ ở lại trong nước. Làm lạnh hỗn hợp trong nước đá, ta thu 

được bánh xà phòng cứng trên nằm trên dung dịch muối ăn, xuyên lỗ để cho dung 

dịch chảy ra ngoài và lấy bánh xà phòng ra khỏi cốc, làm khô, cân khối lượng. 

Xà phòng khi thu được ở dạng thô còn chứa nhiều tạp chất nên cần tinh chế lại khi sử 

dụng 

Trong sản xuất người ta thường thêm chất độn, chất tạo bọt, chất thơm và chất màu. 

Nếu dùng KOH thay cho NaOH ta sẽ thu được xà phòng mềm. 



37

Thí nghiệm định tính: 

Định tính glycerol tạo thành: Cho vào ống nghiệm 2 giọt CuSO 4 10% + 5 giọt NaOH 

10% + 1mL dung dịch thu được từ bài tổng hợp, lắc đều ống nghiệm 

Tính hoạt động của xà phòng: Hòa tan một ít xà phòng thu được trong 10mL nước cất 

lọc thu nước xà phòng và làm các thí nghiệm: 

- Cho vào ống nghiệm 1mL nước xà phòng + 5 giọt CaCl 2 bão hòa 

- Cho vào ống nghiệm 1mL nước xà phòng + 5 giọt FeCl 3 bão hòa 

- Cho vào ống nghiệm 1mL nước xà phòng + 5 giọt MgCl 2 bão hòa 

Quan sát ghi lại hiện tượng và giải thích. 

3 

60.00 

2 

1 



Điều chế xà phòng 

Sinh hàn (1), Bình cầu đáy tròn (2), Bếp cách thủy (3) 

Câu hỏi: 

Câu 1: Ancol etylic cho vào trong giai đoạn đầu của phản ứng với mục đích gì? 

Câu 2: Tại sao cho NaOH từng lượng nhỏ vào bình phản ứng? 

38


PHẢN ỨNG OXI HÓA 

TỔNG HỢP AXÍT BENZOIC 

1. Phản ứng 

CH 3 

COOK 

COOK 

2 KMnO 4 

2 MnO 2 KOH H 2 O 

HCl 

COOH 

2. Hóa chất 

Toluen 

3mL 

Thuốc tím KMnO 4 4,5g 

HCl 


Bình cầu đáy tròn 250mL 

Sinh hàn hồi lưu 

Bếp điện 

Cốc 250mL 

KCl 

1cái 

1 cái 

1 cái 

1 cái 




Cho vào bình cầu đáy tròn có lắp ống sinh hàn hồi lưu 3mL toluen, 35 mL nước cất, 

4,5g KMnO 4 và 2-3 viên đá bọt, đun sôi liên tục đến khi mất màu tím (khoảng 90 

phút), nếu hổn hợp còn màu tím khử màu bằng ancol etylic hoặc axít oxalic. Để nguội 

dung dịch, lọc bỏ kết tủa MnO 2 trên phễubuchner, và rửa lại bằng 15mLnước cất nóng 

39

Cho dịch lọc vào cốc 250mLcho 2-3 viên đá bọt, đun cạn đến còn khoảng 30- 40mL. 

Axít hóa dung dịch bằng HCl(1;1)đến môi trường axít ( thử bằng giấy pH). Axít 

benzoic sẽ kết tinh lại, lọc kết tủa trên phễubuchner rửa lại vài lần bằng nước cất và 

ép kiệt nước và để khô tự nhiên. 

Điểm nóng chảy: 120- 121 0 C. 

Câu hỏi: 

Hệ thống đun hồi lưu điều chế axít benzoic 

Ống sinh hàn nước (1), Bình cầu đáy tròn (2), Bếp đun bình cầu (3) 



Câu 1: Tại sao phải rửa kết tủa bằng nước sôi? 

Câu 2:Sau khi phản ứng xong MnO 2 sẽ bám lên đáy bình cầu và không rửa sạch được 

bằng nước mà cần phải dùng hóa chất để rửa. Theo anh (chị) đó là hóa chất gì? (viết 

phản ứng) 

1 

2 

3 


40


TỔNG HỢP DẦU CHUỐI – ESTE ISOAMYL AXETAT 

H 3 C 

H 

C 

CH3 

H 2 

C 

H 2 

C 

OH 

H 2 SO 4 H H 2 H 2 

+ CH 3 COOH 

H 3 C C C C OC CH 3 + 

CH3 O 

H 2 O 


Axít axetic băng 

Ancol isoamylic 

NaHCO 3 5% 

H 2 SO 4 đ 


Bình cầu 250mL 

1 cái 

Ống sinh hàn 

1 cái 

Cốc 250mL 

1 cái 

Bếp điện 

1 cái 


Cho vào bình cầu đáy tròn 20mLaxít axetic, 10mL ancol iso amylic làm lạnh bằng 

nước đá vàthen từ từ 10giọt H 2 SO 4(đặc ) thêm vào bình cầu 2- 3 viên đá bọt. 

Lắp ống sinh hàn hồi lưu và từ từ gia nhiệt cho đến sôi, đun sôi trong thời gian 90 

phút, sau đó làm nguội bình phản ứng rồi cho hỗn hợp phản ứng vào cốc có chứa 

nước đá tán nhỏ khuấy đều đến khi phân lớp, cho hỗn hợp vào phễu chiết, chiết lấy 

phần este và rửa lại phần este vài lần bằng dung dịch NaHCO 3 5 %. 

Câu hỏi: 

Câu 1: Phản ứng điều chế dầu chuối có tỉ lệ mol ancol và axít là 1:1 nhưng trong thực 

nghiệm lại dung số mol axítlớn hơn số mol ancol, giải thich mục đích của việc làm 

trên. 

Câu 2: Từ mục đích trên anh (chị) hãy trình bày một phươngán thay thế. 



41

1 

Hệ thống đun hồi lưu tổng hợp dầu chuối 

Ống sinh hàn (1), Bình cầu đáy tròn (2), Bếp đun bình cầu (3) 



2 

3 


42


PHẢN ỨNG TỔNG HỢP NITRO HÓA 

TỔNG HỢP AXÍTPITRIC 

OH 

+ 

OH 

SO 3 H 

SO 3 H 

H 2 SO 4 

HNO 3 

O 2 N 


C 6 H 5 OH 12,5g 

H 2 SO 4 đ 34mL (d = 1,84) 

HNO 3 đ 25mL (d = 1,4) 


Bình cầu 1 cổ 250mL 

1 cái 

Sinh hàn không khí 

1 cái 

Nồi cách thủy 

1 cái 

Chậu thủy tinh 

1 cái 


Cho 12,5g phenol và 34mL H 2 SO 4 vào bình cầu 250mL (cho nhẹ từng ít một và lắc 

đều) và làm lạnh hỗn hợp trong chậu nước đến nhiệt độ phòng. Lắp sinh hàn không 

khí rồi đun nóng hỗn hợp từ 30- 40 phút (nhớ lắc thường xuyên) cho đến khi nhận 

được axít phenol sunfonic trong suốt thì kết thúc giai đoạn này. Đưa hỗn hợp phản 

ứng ra và cho vào đó 50 mL nước cất và khuấy đều.Ngâm bình trong chậu nước lạnh 

để giảm nhiệt độ phản ứng xuống nhiệt độ phòng.Sau đó vừa lắc vừa cho từ từ 25mL 

HNO 3 đặc. Đặt bình trong nồi cách thủy, lắp sinh hàn không khí có hệ thống hấp thụ 

NO 2 và đun thêm 60 phút. 

Đưa hỗn hợp phản ứng ra làm nguội, axít pitric bắt đầu kết tinh, thêm vào 100mL 

nước cất và khuấy đều. Lọc tinh thể trên phễu buchner (phễu lọc áp suất thấp), rửa lại 

bằng nước cất và làm khô trong không khí. 


OH 

NO 2 



NO 2 

43


PHẢN ỨNG SUNFO HÓA 

TỔNG HỢP AXÍT SUNFANILIC 

NH 2 NH 2 

+ H 2 SO 4 

+ H 2 O 

SO 3 H 


C 6 H 5 NH 2 

9,1mL 

H 2 SO 4 

6,3mL 


Bình cầu 1 cổ 

250mL 1 cái 

Sinh hàn hồi lưu 

1 cái 

Cốc 250mL 

1 cái 


Cho vào bình cầu đáy tròn 9,1mL Anilin và thêm từ từ 16,3mL H 2 SO 4 đặc đồng thời 

lắc đều. Lắp sinh hàn hồi lưu. Đun cách dầu hỗn hợp phản ứng ở 180- 190 0C, 

khoảng 3 đến 4 giờ phản ứng hoàn thành. Nếu hòa một giọt vào 4mL dung dịch 

NaOH 10% thấy tan hẳn. Để nguội rồi từ từ đổ hỗn hợp vào 80mL nước cất (để trong 

chậu nước lạnh).Lọc lấy tinh thể axít sunfonilic trong nước nóng. Nếu dung dịch có 

màu thì thêm một ít than hoạt tính, đun trong 5 phút rồi lọc lấy dung dịch để nguội, 

các tinh thể kết tinh có thành phần P-H 2 NC 6 H 4 SO 3 H.2H 2 O. 

Lọc tinh thể, ép khô, dùng giấy lọc thấm khô thêm.Nước kết tinh sẽ mất dần khi để 

ngoài không khí. 




44


PHẢN ỨNG AXYL HÓA NHÓM HYDROXYL 

VÀ NHÓM AMINO 

TỔNG HỢP ETYLAXETAT 

H 2 SO 4 

C 2 H 5 OH + CH 3 COOH CH 3 COOC 2 H 5 + H 2 O 

Phản ứng phụ 

H 2 SO 4 

2C 2 H 5 OH C 2 H 5 OC 2 H 5 + H 2 O 


C 2 H 5 OH 95% 

22,5mL 

CH 3 COOH 

20,0mL 

H 2 SO 4 đặc (d = 1,84) 

CaCl 2 khan 

Na 2 CO 3 dung dịch 10% 

Na 2 SO 4 khan 


Bình Uyếc 

1 cái 

Phễu nhỏ giọt 

1 cái 

Phễu chiết 

1 cái 

Sinh hàn 

1 cái 


1 cái 

Sừng bò 

1 cái 

Bình tam giác 100mL 1 cái 

Nồi cách dầu 

1 cái 


Cho vào bình Uyếc 25mL C 2 H 5 OH 95% và 20mL H 2 SO 4 đặc.Đun cách dầu 

hỗn hợp đến 140 0 C.Đổ vào phễu nhỏ giọt gồm 40mLaxít axetic và 40mL 

C 2 H 5 OH.Nhỏ từ từ từng giọt hỗn hợp vào bình phản ứng và đều chỉnh thế nào để cho 

tốc độ nhỏ xuống bằng tốc độ etyl axetat được cất ra.Trong suốt thời gian phản ứng 

luôn luôn giữ nhiệt độ ở 140 0 C. Khi phản ứng xong (khoảng 2 giờ) cho este vào phễu 

chiết, trong hòa bằng Na 2 CO 3 dung dịch 10% đến khi thử trung tính với giấy quì. 



45

Tách lấy lớp este nằm ở trên và lắc với 8g CaCl 2 pha trong 8g nước cất để loại 

C 2 H 5 OH còn dư và tách lấy este ở phần trên làm khô bằng Na 2 SO 4 khan. Cất phân 

đoạn và thu lấy este ở 75- 78 0 C. 




46


PHẢN ỨNG DIAZO HÓA ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU 

TỔNG HỢP NAPHTOL DA CAM 

NH 2 

N 

N Cl 

NaNO 2 2HCl 

SO 3 Na 

SO 3 Na 

2NaCl 

2H 2 O 

ONa 

N N Cl 

ONa 

SO 3 Na N N 

SO 3 Na 


Axít sunfanilic 

2,5 g 

NaNO 2 

1,0 g 

β- Naphtol 1,8g 

HCl (1; 1) 

NaOH rắn, nước đá, ancol etylic, NaCl tinh thể 


Cốc thủy tinh 250mL 

2 cái 


1 cái 

Đũa khuấy 

1cái 

Giấy lọc 

1cái 




Chuẩn bị hóa chất phản ứng: 

47

Hòa tan 2,5g axít sunfanilic tinh thể vào 7mL dung dịch NaOH 2N trong cốc thủy tinh 

250mL (đun nhẹ trong bếp cách thủy cho tan hết). Làm lạnh dung dịch thu được bằng 

đá muối. Có thể thêm đá vụn vào trong dung dịch để giữ nhiệt độ 0- 5 0 C (cho nhiệt 

kế vào theo dõi). 

Hòa tan 1g NaNO 2 vào 8mL nước cất trong một cốc khác. 

Cho từ từ ¾ dung dịch NaNO 2 vào dung dịch trên và thêm vào đấy 1,5mL HCl đặc 

(khuấy từ từ), khuấy đều và giữ nhiệt độ ở 0- 5 0 C trong thời gian phản ứng (giai đoạn 

này phải tiến hành ở ngoài hành lang hoặc trong tủ hút). Đợi cho vài phút phản ứng 

xảy ra, rồi thêm từ từ 1,5mL HCl nữa. Sau đó cho hết lượng dung dịch NaNO 2 còn lại 

sao cho vừa vặn đủ tới khi thử với giấy tẩm KI và hồ tinh bột thấy có màu xanh (mỗi 

lần thêm dung dịch NaNO 2 đợi vài phút sau đó lấy 1 giọt dung dịch ra tẩm lên giấy 

thử). Lúc đó kết tủa trắng của muối diazoni tách ra dưới dạng lưỡng cực. 

Hòa tan 1g NaOH vào 20mL nước trong một cốc khác thêm vào đó 1,8 g β- Naphtol 

khuấy cho tan hết, rồi vừa khuấy vừa đổ từ từ dung dịch này vào hỗn hợp Diazo lạnh 

ở trên (chú ý không để nhiệt độ lên quá 5 0 C). Tiếp tục khuấy thêm 15 phút nữa.Sau đó 

thêm 10 mL NaCl bão hòa nóng khuấy đều.Để nguội ngâm, cốc trong chậu nước đá 

khoảng 15 phút. Lọc kết tử trên phễu Buchner, rửa bằng nước cất lạnh, hút khô để bay 

hơi nước trong không khí. 

Kết tinh lại sản phẩm thô: 

Cho sản phần vào cốc 50 mL thêm nước cất nóng từ từ vào cốc khuấy đều đến khi 

phẩm màu thô tan hết (ghi lại thể tích nước cất đã dùng).đổ thêm lượng ancol etylic 

bằng 70-80% so với lượng nước cất nóng vào để sản phẩm kết tinh, làm nguội, làm 

lạnh sản phẩm sẽ kết tinh. Lọc lấy sản phẩm tinh khiết dưới dạng tinh thể màu da cam 

óng ánh. 



48

GIÁO TRÌNH THÍ NGHIỆM HÓA HỮU CƠ (9 BÀI THÍ NGHIỆM)

Create successful ePaper yourself

Delete template?

Save as template?