Xây dựng phương pháp định tính một số hoạt chất bằng thiết bị đo phổ raman cầm tay

Bảng 3.12. Kết quả thẩm định độ đặc hiệu và độ lặp lại của quy trình phân tích
định tính sildenafil citrat bằng thiết bị đo phổ Raman cầm tay
Mẫu đo
HQI RSD
Lần 1 Lần 2 Lần 3 (%)
Nguyên liệu 99,11 99,95 99,94 0,48
T1 97,80 97,49 97,99 0,26
T2 96,94 98,00 96,90 0,64
T3 97,17 96,91 95,59 0,88
T4 97,67 97,13 97,44 0,28
T5 97,82 98,14 98,24 0,22
PT1-5
Âm tính
Như vậy, tất cả các giá trị HQI của nguyên liệu và các viên mô hình chứa
dược chất so với phổ chuẩn đều trên 90%, các viên mô hình placebo đều cho kết
quả âm tính với dược chất. Kết quả thẩm định về độ đặc hiệu của quy trình: Đạt.
Tất cả các giá trị RSD đều nhỏ hơn 3%. Kết quả thẩm định về độ lặp lại của
quy trình: Đạt.
3.3.2. Giới hạn phát hiện
Tiến hành khảo sát trên tất cả các nền mẫu tự tạo của các dược chất nghiên
cứu nhằm đánh giá khả năng phát hiện dược chất bằng phổ Raman với các viên có
hàm lượng thấp.
Cách tiến hành: bào chế các viên có hàm lượng thấp như sau: giảm dần
lượng dược chất đồng thời tăng dần lượng tá dược tương ứng để tổng khối lượng
viên không thay đổi. Đo phổ Raman của tất cả các mẫu viên này, so sánh với phổ
chuẩn, ghi lại giá trị HQI để đánh giá kết quả. Chế tạo các viên hàm lượng giảm
50% so với hàm lượng trên nhãn, nếu HQI trên 90%, tiếp tục giảm hàm lượng dược
chất đến khi HQI xấp xỉ 90%, đó chính là giới hạn phát hiện của phương pháp định
tính đối với dược chất này.
36