Xây dựng phương pháp định tính một số hoạt chất bằng thiết bị đo phổ raman cầm tay

3.2.2. Quy trình phân tích chung
Bước 1: Khởi động máy.
Bước 2: Kiểm tra độ đúng thang đo bằng vật liệu chuẩn thường là phim
polystyren).
Bước 3: Gọi phương pháp phân tích tương ứng với dược chất đang phân tích hoặc
cài đặt các thông số kỹ thuật đã xác định cho từng mẫu phân tích.
Bước 4: Chuẩn bị mẫu phân tích:
- Đối với các thuốc viên nén không bao và đựng trong vỉ trong suốt: không
cần chuẩn bị mẫu.
- Đối với các thuốc viên nén bao hoặc bọc trong vỉ không trong suốt: loại bỏ
vỉ và lớp bao, bộc lộ phần lõi thuốc bên trong.
Bước 5: Đo trực tiếp phổ của mẫu phân tích vừa chuẩn bị. So sánh phổ thử và phổ
chuẩn để xác định chỉ số HQI (phổ chuẩn của các dược chất xem trong Phụ lục 3).
Bước 6: Đánh giá kết quả phân tích dựa trên chỉ số HQI vừa thu được. Nếu mẫu
phân tích cho HQI ≥ 90% thì kết quả được xem là dương tính. Nếu HQI dưới 90%,
mẫu bị coi là nghi ngờ và phải được kiểm tra bằng các phương pháp tiếp theo.
3.3. Thẩ ịnh quy trình phân tích
3.3.1. Độ đặc hiệu và độ lặp lại
Độ đặc hiệu và độ lặp lại được kiểm tra trên tất cả những nền mẫu đã thiết
lập được.
Tiến hành
- Đo 3 lần tại 3 vị trí khác nhau trên một mẫu (nguyên liệu, viên chứa dược
chất T1 – T5, viên placebo PT1 – PT5) của mỗi dược chất.
- hi lại giá trị HQI của phổ mẫu thử so với phổ chuẩn để đánh giá kết quả.
Yêu cầu:
- Độ đặc hiệu: Hệ số tương đồng phổ (HQI) của phổ nguyên liệu, phổ viên
chứa dược chất so với phổ chuẩn từ 90,0% trở lên; không có sự tương đồng
phổ giữa phổ chuẩn và phổ viên placebo.
- Độ lặp lại: RSD của hệ số tương đồng phổ giữa các lần đo không quá 3%.
34