Xây dựng phương pháp định tính một số hoạt chất bằng thiết bị đo phổ raman cầm tay

Tiến hành
Đo phổ nguyên liệu dược chất, viên chứa dược chất và viên placebo với các
nền tá dược khác nhau. So với phổ chuẩn để đánh giá sự ảnh hưởng của nền mẫu
lên phổ dược chất.
Yêu cầu:
Hệ số tương đồng phổ giữa phổ nguyên liệu, phổ viên chứa dược chất so với
phổ chuẩn đạt từ 90% trở lên HQI ≥ 90%), không có sự tương đồng phổ giữa phổ
viên placebo và phổ chuẩn.
2.3.3.2. Độ lặp lại
Độ lặp lại của phương pháp thể hiện sự ổn định của phương pháp và thiết bị
phân tích. Đánh giá độ lặp lại của phương pháp thông qua sự lặp lại về hệ số HQI
giữa các lần đo khác nhau [42], [68].
Tiến hành: Đo phổ 3 lần cho mỗi mẫu của nguyên liệu và tất cả các viên mô
hình. So sánh với phổ chuẩn để đánh giá độ lặp lại.
Yêu cầu: RSD của HQI không quá 3%.
2.3.3.3. Giới hạn phát hiện
Để khả năng định tính trực tiếp được tốt nhất, yêu cầu phải phát hiện được
dược chất trong viên khi hàm lượng dược chất trong viên khoảng 50% so với hàm
lượng thông dụng đối với các loại viên.
Tiến hành:
Giảm dần lượng dược chất, bù lượng tá dược tương ứng trong mỗi nền mẫu
sao cho tổng khối lượng viên không đổi. Dựa vào sự tồn tại của các đỉnh đặc trưng
hoặc hệ số tương đồng phổ (HQI) giữa phổ viên và phổ chuẩn để đánh giá.
Yêu cầu:
Tại giới hạn phát hiện, hệ số tương đồng phổ (HQI) giữa mẫu thử và mẫu
chuẩn xấp xỉ 90% và tại hàm lượng 50% dược chất so với hàm lượng ghi trên nhãn
thì vẫn phát hiện được dược chất.
21