Xây dựng phương pháp định tính một số hoạt chất bằng thiết bị đo phổ raman cầm tay

Đối với phương pháp quang phổ Raman, phổ dược chất có nhiều đỉnh, các
đỉnh rất đặc trưng, so với cường độ tín hiệu phổ của dược chất thì cường độ tín hiệu
phổ của nền mẫu không đáng kể. Sự ảnh hưởng của tá dược thể hiện trên phổ đồ
của dược chất là không nhiều. Do đó, có thể so sánh trực tiếp phổ đồ của dược chất
và mẫu thử thông qua hệ số tương đồng phổ HQI). Căn cứ vào giá trị của hệ số
HQI để kết luận sự có mặt hay không của dược chất trong mẫu phân tích.
Mẫu phân tích được xem là dương tính với dược chất theo khuyến cáo của
nhà sản xuất thiết bị khi hệ số tương đồng phổ (HQI) giữa phổ dược chất và phổ
mẫu phân tích đạt từ 90% trở lên.
Khi hệ số tương đồng phổ HQI) thu được dưới 90% cần xem xét sự xuất
hiện của các đỉnh đặc trưng của dược chất trước khi kết luận.
2.3.2.2. Xây dựng quy trình phân tích
- Xác định điều kiện đo: khảo sát để lựa chọn điều kiện đo công suất nguồn,
độ phân giải, thời gian thu phổ, số lần quét, dải phổ) thông qua đo phổ dược chất và
các viên mô hình.
- Đo phổ Raman của các viên mô hình chứa dược chất và các viên placebo chỉ
chứa nền tá dược.
- So sánh phổ của dược chất và tá dược để xác định sự ảnh hưởng của nền tá
dược lên các đỉnh đặc trưng của dược chất trên phổ dược chất trong thành phẩm.
- Thiết lập các vùng nhận dạng đặc trưng chứa các đỉnh đặc trưng của dược
chất trong nền mẫu thành phẩm để phân tích trực tiếp.
- So sánh trực tiếp phổ mẫu thử với phổ chuẩn và lấy giá trị HQI để đánh giá
(phổ chuẩn của các dược chất xem trong Phụ lục 3).
2.3.3. Thẩm định quy trình phân tích
2.3.3.1. Độ đặc hiệu
Đánh giá độ đặc hiệu của phương pháp nhằm xác định đúng dược chất cần
phân tích và tránh hiện tượng dương tính giả [42], [68]. Do không thể khảo sát được
tất cả các nền tá dược trên thị trường, độ đặc hiệu được khảo sát trên một số viên
với nền viên placebo chứa các tá dược thông dụng để bào chế viên nén.
20