![[ORGANIC CHEMISTRY LAB REPORT] METHYL SALICYLATE - AXIT SULFANILIC - NEROLIN - ACETALNILIT - METHYL ORANGE](https://img.yumpu.com/59489421/1/500x640/organic-chemistry-lab-report-methyl-salicylate-axit-sulfanilic-nerolin-acetalnilit-methyl-orange.jpg)
[ORGANIC CHEMISTRY LAB REPORT] METHYL SALICYLATE - AXIT SULFANILIC - NEROLIN - ACETALNILIT - METHYL ORANGE
LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYamphbm9HVGVleVU/view?usp=sharing
LINK DOCS.GOOGLE:
https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYamphbm9HVGVleVU/view?usp=sharing
Create successful ePaper yourself
Turn your PDF publications into a flip-book with our unique Google optimized e-Paper software.
BÀI 3:ĐIỀU CHẾ <strong>METHYL</strong> <strong>SALICYLATE</strong><br />
1. Mục đích thí nghiệm<br />
Điều chế được sản phẩm este salicylate metyl.<br />
Tìm hiểu ứng dụng của ester trên.<br />
2. Cơ sở lý thuyết<br />
2.1. Phương trình điều chế
2.2.Cơ chế của phản ứng<br />
Ester hóa là quá trình gắn nhóm acyl vào thay thế H của nhóm hydroxyl của alcol để cho hợp chất ester.<br />
+ H + HSO<br />
-<br />
4 - H 2 O<br />
H -
3. Tính toán nguyên liệu<br />
1 mol 10 mol 1mol H2SO4 1mol<br />
m 2 V 1 V 2 m 3 =5g metyl salicylat
1 mol 10 mol 1mol H2SO4 1mol<br />
m 2 V 1 V 2 m 3 =5g metyl salicylat
4. Ứng dụng của Metyl salicylate<br />
Metyl salicylate là sản phẩm tự nhiên của rất nhiều loại cây, được dùng làm thuốc giảm đau, chống<br />
viêm. Methyl salicylate có tác dụng gây xung huyết da, thường được phối hợp với các loại tinh dầu khác<br />
dùng làm thuốc bôi ngoài, thuốc xoa bóp, băng dính điều trị đau.
4. NỘI DUNG THÍ NGHIỆM<br />
4.1. Dụng cụ, hóa chất<br />
Dụng cụ 1 bình cầu 250ml 1 phểu chiết 200ml 1 bình Wurt 100ml<br />
1 bình Wurt 250ml 1 bình cầu chịu nhiệt 2 cổ 1 bình cầu nhám<br />
2 becher 50ml 1 bếp điện, 1 nồi 2 erlen 250ml<br />
1 nhiệt kế 100 0 C 1 nhiệt kế 200 0 C 1 sinh hàn bong bóng<br />
1 sinh hàn thẳng 1 cổ nhám 1 ống đong 25ml<br />
1 becher 250ml 1 phểu lọc áp suất kém 1 nồi cách thủy<br />
1 đũa thủy tinh<br />
Hóa chất<br />
Axit salicylic<br />
Rượu metylic<br />
Na 2 CO 3 10%<br />
H 2 SO 4 98%<br />
đá bọt
4.2. Tiến trình thí nghiệm<br />
Cân 6,969 (g) acid salicylic vào<br />
bình cầu 1 cổ có nhám<br />
Đong 20,41ml rượu metylic , dùng<br />
pipet lấy 2,50ml H 2 SO 4 đặc cho vào<br />
bình cầu
Lắp hệ thống sinh hàn hồi<br />
lưu, đun cách thủy 2,5 giờ<br />
4.2. Tiến trình thí nghiệm
Tinh chế este
- Rót phần chất lỏng trong becher vào<br />
phễu chiết 250ml<br />
- Giữ lại lớp este ở trên trong phễu chiết
BÀI 4. ĐIỀU CHẾ <strong>AXIT</strong> <strong>SULFANILIC</strong><br />
1. Mục đích thí nghiệm<br />
- Điều chế được axit sulfanilic và biết được các ứng dụng của nó.<br />
2. Cơ sở lý thuyết<br />
2.1. Phương trình điều chế<br />
NH 2 NH 2<br />
NH 2<br />
+ H 2 SO 4 (98%)<br />
T 0 =180 0C<br />
T=2,5 h<br />
+ H 2 O (1)<br />
anilin<br />
axit sunfuric<br />
h%=50%<br />
SO 3 H<br />
acid sulfanilic
2.2. Cơ chế phản ứng:<br />
Phản ứng sulfo hóa, xảy ra theo cơ chế thế ai điện tử thông thường<br />
2H 2 SO 4 HSO 4 - + SO 3 + H 3 O + BÀI 4. ĐIỀU CHẾ <strong>AXIT</strong> <strong>SULFANILIC</strong><br />
+ HSO 4<br />
-<br />
- H 2 O
3. Tính toán nguyên liệu<br />
N H 2<br />
a n ilin<br />
1 m o l<br />
V 1<br />
N H 2<br />
+ H 2 S O 4 (9 8 % )<br />
a x it s u n fu ric<br />
5 m o l<br />
V 2<br />
T 0 = 1 8 0 0 C<br />
T = 2 ,5 h<br />
h % = 5 0 %<br />
S O 3 H<br />
a c id s u lfa n ilic<br />
1 m o l<br />
m 2 = 5 g<br />
+ H 2 O ( 1 )<br />
0 .0 2 8 9 (m o l) 0 .1 4 4 5 m o l<br />
n a c id s u lfa n ilic = 5 /M a c id s u n fa n ilic<br />
= 5 /1 7 3 = 0 .0 2 8 9 (m o l)
BÀI 4. ĐIỀU CHẾ <strong>AXIT</strong> <strong>SULFANILIC</strong><br />
4. Dụng cụ, hóa chất<br />
• Dụng cụ: 1 bình cầu 250ml 2 lỗ<br />
1 nhiệt kế 250 0 C<br />
1 ống đong 50ml 1 sinh hàn bong bóng<br />
1 phểu loc áp suất kém 1 becher 500ml<br />
1 erlen 250ml 1 đũa thủy tinh<br />
1 bếp điện 1 nồi inox<br />
1 bếp cách cát 1 máy sấy tóc<br />
• Hóa chất: Anilin H 2 SO 4 98%<br />
Giấy pH<br />
Giấy lọc<br />
Than hoạt tính
5. Quá trình điều chế<br />
- Dùng pipet lấy 5,27ml<br />
anilin vào bình cầu<br />
250ml hai cổ .<br />
- Đưa bình cầu vào làm<br />
lạnh trong thau nước đá<br />
trong tủ hút.<br />
- Đong vào ống đong<br />
14,3 ml H 2 SO 4 98%, rót<br />
từ từ vào bình cầu.
Làm nguội hỗn hợp<br />
phản ứng, rót hỗn hợp<br />
phản ứng vào nước đá<br />
Lọc chất rắn qua phễu lọc áp<br />
suất kém, rửa bằng nước đá<br />
lạnh 3 lần, mỗi lần 20ml
Hòa tan sản phẩm thô bằng<br />
nước sôi, để nguội. Cho<br />
khoảng 1,5g than hoạt tính,<br />
đun sôi trong 2-3 phút<br />
Lọc nóng
Thu nước lọc, để nguội, sau<br />
đó làm lạnh bằng nước đá.<br />
Acid sunfanilic sẽ kết tinh.
7. Ứng dụng<br />
BÀI 4. ĐIỀU CHẾ <strong>AXIT</strong> <strong>SULFANILIC</strong>
6. Trả lời câu hỏi<br />
1. Tại sao phải tiến hành lọc nóng acid sulfanilic thô, trong quá trình lọc cho thêm<br />
than hoạt tính, khi lọc nóng dung dịch nước lọc phải nóng?<br />
- Lọc sản phẩm thô cần lọc nóng để tăng độ tan của axit sunfanilic, cần phải lọc<br />
nhanh để tránh acid kết tinh trên thành phễu lọc, cho thêm than hoạt tính để hấp<br />
phụ các chất bẩn, cặn giúp lọc nhanh hơn, sạch hơn.
2. Sơ đồ quá trình tổng hợp acid sulfanilic?<br />
BÀI 4. ĐIỀU CHẾ <strong>AXIT</strong> <strong>SULFANILIC</strong><br />
V 1 ml anilin<br />
Làm lạnh bình cầu<br />
trong nước đá<br />
Đun bình cầu ở<br />
180 0 C trong 2,5h<br />
Để nguội xuống<br />
70-80 0 C<br />
Cho dd vào becher chứa<br />
sẵn nước đá nghiền nhỏ<br />
V 2 ml H 2 SO 4<br />
98%<br />
Rót 2-3ml, đợi<br />
cho hết khói,<br />
rót tiếp tục<br />
Axit sunfanilic thô<br />
Axit sunfanilic kết<br />
tinh<br />
Lọc qua phễu<br />
lọc áp suất<br />
kém, rửa với<br />
nước đá lạnh<br />
2 lần
BÀI 5. ĐIỀU CHẾ 2-NAPHTYL <strong>METHYL</strong> ETHER (<strong>NEROLIN</strong>)<br />
1. Mục đích thí nghiệm<br />
Điều chế và xác định nhiệt độ nóng chảy của 2-naphtyl methyl ether<br />
2. Cơ sở lý thuyết<br />
2.1. Phương trình điều chế<br />
Phản ứng giữa 2-naphtol và metanol<br />
H 2 SO 4 98%<br />
+ CH 3 OH + H 2 O
2.2. Cơ chế phản ứng<br />
Qúa trình O-alkyl hóa dưới sự có mặt của xúc tác H2SO4 và đun hoàn lưu ở nhiệt độ cao.<br />
- Ở phân tử 2-naphtol sự hút electron ở hai nhân thơm đối với O và sự hút e của nguyên tử oxi<br />
làm cho nguyên tử Hidro rất linh động<br />
- Ở methanol : một phần do CH3 là nhóm đẩy và Oxi hút điện tử nên H cũng rất linh động<br />
+
2.3. Tính toán nguyên liệu<br />
H 2 SO 4 98%<br />
+ CH 3 OH + H 2 O<br />
1 mol<br />
m 2<br />
8 mol<br />
V1<br />
1 mol acid<br />
1 mol<br />
m 1 = 3g
3. Ứng dụng 2-naphthyl methyl ether<br />
• 2-naphtyl methyl ether là thành phần trong nước hoa, mỹ phẩm<br />
• Sử dụng trong các sản phẩm gia dụng, hương vị thực phẩm<br />
• Làm chất ổn định trong xà phòng<br />
• Ngoài ra còn dung trong y học, điều trị bệnh suy tim.
4. Dụng cụ và thiết bị Hóa chất<br />
- 01 bình cầu 1 cổ nhám 250ml<br />
- 01 sinh hàn bóng<br />
- 01 đũa thủy tinh<br />
- 04 tờ giấy lọc<br />
- 01 bếp điện<br />
- 01 bộ lọc áp suất kém<br />
- 01 ống đong<br />
- 02 becher 100ml<br />
- 01 nồi cách thủy<br />
- 01 máy sấy<br />
- 2-Naphtol<br />
- NaOH 10%<br />
- Metanol tinh khiết<br />
- Cồn công nghiệp<br />
- H2SO4 đặc<br />
- Đá bọt
4. Qúa trình thí nghiệm<br />
- Cho 2-naphtol vào bình cầu 1 cổ có nhám
- Rót hỗn hợp vừa đun hoàn lưu vào<br />
becker 100ml có 50ml nước đá.<br />
Khuấy đều bằng đũa thủy tinh
- Tiến hành lọc trên bộ lọc áp suất<br />
kém, rửa bằng nước lạnh.
Sản phẩm thu được sau khi lọc áp suất kém
1. Mục đích thí nghiệm<br />
BÀI 6: ĐIỀU CHẾ <strong>ACETALNILIT</strong><br />
Điều chế và xác định nhiệt độ nóng chảy của acetalnilit.<br />
Ứng dụng của Acetalnilit<br />
2. Cơ sở lý thuyết<br />
6.2.1. Phản ứng ancyl hóa là quá trình thay H trong một hợp chất hữu cơ bằng một nhóm ancyl ( R-<br />
C=O + ).<br />
<br />
<br />
Phản ứng ancyl hóa là phản ứng đặc trưng của amine thơm.<br />
Tác nhân ancyl hóa thương dùng : CH 3 COCl, (CH 3 CO) 2 CO, CH 3 COOH
3. Tính toán nguyên liệu<br />
9 mol 3.5 mol 1.5 mol 2 mol 1 mol<br />
V 1 V 2 V 3 m 2 m 1 = 3 g<br />
0.198 0.077 0.033 0.044 0.022 mol<br />
18.048 2.38 ml 3.113 ml 3.61 g
4. Ứng dụng
5. Quá trình thí nghiệm<br />
- Cân 3,61g axetat natri vào erlen 250ml<br />
- Cân 3,61g axetat natri vào erlen 250ml<br />
- Cho vào becher 60ml H2O cất
- Rót hỗn hợp trong becher 1 vào<br />
becher 2 đang đun nóng<br />
- Khuấy thêm 5 phút sau đó dừng<br />
khuấy
- Kết tinh sản phẩm bằng<br />
nước đá đến khi acetalnilid<br />
tách ra hoàn toàn
BÀI 7: ĐIỀU CHẾ PHẨM MÀU <strong>METHYL</strong> DA CAM<br />
1. Mục đích thí nghiệm<br />
- Điều chế được Methyl da cam<br />
- Biết được ứng dụng của methyl da cam trong chuẩn độ và trong công nghiệp<br />
2. Cơ sở lý thuyết<br />
2.1. Phương trình điều chế<br />
Phản ứng ghép cặp azo giữa acid sulfanilic và dimethylanilin<br />
+ Na 2 CO 3 + NaNO 2 + 2HCl +<br />
+ 2 NaCl + 3 H 2 O + CO 2
2.2. Cơ chế phản ứng<br />
NaNO 2<br />
HCl<br />
+<br />
S E
3. Ứng dụng của methyl da cam<br />
pH < 3.1 pH > 4.4<br />
Có khả năng thay đổi màu sắc<br />
khi pH môi trường thay đổi<br />
Ngoài ra metyl da cam<br />
còn được dùng làm<br />
thuốc nhuộm trong<br />
công nghiệp<br />
Chuẩn độ acid
Cần điều chế m = 2g<br />
metyl da cam<br />
4. Tính toán nguyên liệu
BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange)<br />
4. Thí nghiệm<br />
a. Điều chế<br />
Cân 2,4g acid sunfanilic<br />
+ 25mL Na 2 CO 3 2,5%<br />
Hòa tan hoàn toàn<br />
(có thể đun nóng)<br />
Rót dung dịch<br />
Cân 1,0g NaNO 2<br />
Khuấy đều<br />
để tan hoàn<br />
toàn.<br />
Becher 1<br />
Becher 1<br />
Becher 1
BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange)<br />
4. Thí nghiệm<br />
a. Điều chế<br />
Cân khoảng 15g đá<br />
+ lấy khoảng 3ml HCl 36%<br />
Tinh thể nhỏ của<br />
diazobenzene sulfonat<br />
Becher 3<br />
Làm lạnh<br />
Becher 1<br />
Khuấy đều<br />
trong 2 phút<br />
Kết tinh<br />
trong 15<br />
phút<br />
Becher 3<br />
Becher 3
BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange)<br />
4. Thí nghiệm<br />
a. Điều chế<br />
Lấy 1,6 mL N,N-dimethylanilin<br />
+ 1,26mL CH 3 COOH 95%<br />
Becher 4<br />
ê<br />
Làm lạnh<br />
trong thau đá<br />
trong 10 phút<br />
Khuấy, trộn cẩn thận<br />
Dimetylaniline acetate<br />
Becher 4 Becher 3<br />
Becher 3
BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange)<br />
4. Thí nghiệm<br />
a. Điều chế<br />
Thêm vào 18 ml<br />
dd NaOH 3M<br />
Khuấy liên<br />
tục, đun<br />
nóng để hòa<br />
tan<br />
Muối natri của<br />
metyl da cam<br />
Lọc trên<br />
phễu lọc áp<br />
xuất thấp<br />
Becher 3<br />
Đặt trong nước đá , để yên cho<br />
tới khi xuât hiện kết tủa dam<br />
cam<br />
Chất rắn<br />
thô<br />
Sấy<br />
Làm khô<br />
sản phẩm<br />
Dùng dd NaCl<br />
bão hòa để rửa<br />
betcher, phễu<br />
lọc
BÀI 7: Điều chế phẩm màu methyl da cam (methyl orange)<br />
4. Thí nghiệm<br />
b. Tinh chế sản phẩm<br />
Làm nguội 70-<br />
80 0 C<br />
Thêm 10-20mL<br />
ethanol<br />
Cho sp vào<br />
betcher, hòa tan<br />
bằng 25ml H 2 O<br />
Metyl da cam<br />
tinh khiết<br />
Làm<br />
khô<br />
Rửa 1 lần<br />
với nước<br />
Rửa lại 2 lần bằng<br />
10 ml rượu etilic<br />
Lọc hút chân<br />
không<br />
Tinh thể<br />
kết tinh<br />
Làm lạnh hỗn hợp
Change language