Tổng quan về phương pháp sol - gel, ứng dụng phương pháp sol gel trong tổng hợp vật liệu nano silicagel

Học Viện Kỹ Thuật Quân Sự
KHOA HÓA LÝ KỸ THUẬT
BÁO CÁO TIỂU LUẬN HÓA HỌC CHẤT RẮN
<strong>Tổng</strong> <strong>quan</strong> <strong>về</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>sol</strong> – <strong>gel</strong>, <strong>ứng</strong> <strong>dụng</strong>
<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>sol</strong> <strong>gel</strong> trong tổng hợp vật liệu
nano silica<strong>gel</strong>
Giáo viên hướng dẫn : TS. Lê Xuân Dương
Sinh viên thực hiện : Nguyễn Trung Dũng
Đoàn Thị Thêm
Nguyễn Thị Thanh
Nguyễn Thị Thúy
Lương Tuấn Anh

Nội Dung
1
2
3
4
<strong>Tổng</strong> <strong>quan</strong> <strong>về</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>sol</strong> – <strong>gel</strong>
Ứng <strong>dụng</strong> thực tế
<strong>Tổng</strong> hợp nano silica<strong>gel</strong> bằng
<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>sol</strong> - <strong>gel</strong>
Kết luận – Kiến nghị
2

MỞ ĐẦU
o Từ năm 1800, <strong>ứng</strong> <strong>dụng</strong> chế tạo gốm
sứ và được nghiên cứu rộng rãi vào
đầu năm 1970
o Đặc biệt <strong>ứng</strong> <strong>dụng</strong> trong tổng hợp
vật liệu cấp hạt nano
‣Có thể tổng hợp được gốm dưới dạng
bột với cấp hạt cỡ micromet, nanomet.
‣Có thể tổng hợp gốm dưới dạng
màng mỏng, dưới dạng sợi với đường
kính

1
1.1. Khái niệm
<strong>Tổng</strong> <strong>quan</strong> <strong>về</strong> <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>sol</strong> – <strong>gel</strong>
• Phương <strong>pháp</strong> hóa học Sol-<strong>gel</strong> là một kỹ thuật để tạo ra
một số sản phẩm có hình dạng mong muốn ở cấp độ nano
• Sol là một dạng huyền phù chứa các tiểu phân có đường
kính khoảng 1 ÷ 100 nm phân tán trong môi trường lỏng
• Gel là một dạng chất rắn - nửa rắn (<strong>sol</strong>id - semi rigide)
trong đó vẫn còn giữ dung môi trong hệ chất rắn dưới
dạng keo hoặc polyme
4

1.2. Cơ chế phản <strong>ứng</strong>
GĐ1:
Phân tán
hoặc thủy
phân
Sol
GĐ2:
Làm nóng hoặc
già hóa
Gel
5

1.2. Cơ chế phản <strong>ứng</strong>
Các thông số ảnh hưởng chủ yếu đến 2 quá trình trên: độ pH, bản
chất và nồng độ của chất xúc tác, nhiệt độ, dung môi, tỉ số H 2 O/M.
6

1.3. Ưu nhược điểm của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>sol</strong> – <strong>gel</strong>
Ưu điểm
Nhược điểm
• Có thể tạo ra màng phủ liên kết mỏng để
mang đến sự dính chặt rất tốt giữa kim loại
và màng
• Có thể tạo màng dày cung cấp cho quá trình
chống ăn mòn
• Có thể phun phủ lên các hình dạng phức tạp
• Có thể sản xuất những sản phẩm có độ tinh
khiết cao
• Là <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> hiệu quả, kinh tế, đơn giản
để sản xuất màng có chất lượng cao
• Có thể tạo màng ở nhiệt độ thường
o Sự liên kết trong màng yếu
o Độ chống mài mòn yếu
o Rất khó điều khiển độ xốp
o Dễ bị rạn nứt khi xử lý ở
nhiệt độ cao.
o Chi phí cao đối với những
vật liệu thô
o Hao hụt nhiều trong quá
trình tạo màng
7

2
Ứng <strong>dụng</strong> thực tế
Được sử <strong>dụng</strong> rộng rãi để chế tạo và nghiên cứu vật liệu oxit kim
loại tinh khiết.
Các nhóm sản phẩm chính từ <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>sol</strong> – <strong>gel</strong> bao gồm:
Màng mỏng, <strong>gel</strong> khối, <strong>gel</strong> khí, hạt nano, sợi ceramic v.v….
8

9

3
<strong>Tổng</strong> hợp nano silica<strong>gel</strong> bằng <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>
<strong>sol</strong> - <strong>gel</strong>
3.1. Hóa chất, thiết bị
Nguyên liệu CTHH Vai trò Xuất xứ
Tetraethylorthosilicate
Acros
Si(OC
(TEOS)
2 H 5 ) 4 Tiền chất
Organics
Ethanol C 2 H 5 OH Đồng dung môi Merck
Ammonia NH 3 Xúc tác Merck
Nước H 2 O Tác nhân thủy phân
Thiết bị
- Máy khuấy từ gia nhiệt
- Tủ sấy thường
- Lò nung thường
M:Si
10

3.2. Quy trình thực nghiệm
‣ Bước 1: TEOS được đưa vào khuấy trộn
với nước và etanol. Sự có mặt của etanol
làm tăng độ tan của TEOS trong nước. [2]
‣ Bước 2: Thêm thật chậm từng giọt chất xúc
tác là dung dịch NH 3 tạo môi trường kiềm,
phản <strong>ứng</strong> tạo thành sản phẩm dạng <strong>gel</strong>.
11

3.3. Kết quả và thảo luận
A broad peak centered
at 22° two-theta (2θ),
Hình 3.1. Phổ XRD của SiO 2 nano được tổng hợp bằng <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong>
<strong>sol</strong> – <strong>gel</strong>
12

3.3. Kết quả và thảo luận
• Vật liệu dạng hạt cầu có đường kính trung bình cỡ khoảng 25nm
Hình 3.2. Ảnh HR-TEM và mẫu nhiễu xạ của SiO 2 nano nung ở 500 o C.
13

3.3. Kết quả và thảo luận
1635 cm -1
θ Si-H 2 O
1057 cm -1
801 cm -1
δSi-O
δ Si-O-Si
964 cm -1
3422 cm -1
δ Si-OH
δ Si-OH
Hình 3.3. Phổ FTIR (a) và EDX (b) của silica<strong>gel</strong> nano tổng hợp bằng
<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> <strong>sol</strong>-<strong>gel</strong>
14

3.3. Các yếu tố ảnh hưởng
• The Taguchi statistical method is well-suited to the study
of a process that has many factors that need to be
evaluated at several levels.
• This L9 array can be used, in principle, to examine the
effects of four variables at three levels in only nine
experiments [18-20].
15

3.3. Các yếu tố ảnh hưởng tới kích thước mẫu
16

17

a
c
b
d
18

3.3. Các yếu tố ảnh hưởng tới kích thước mẫu
19

4
Kết luận – Kiến nghị
20

TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Dương Duy Đức, 2015, “<strong>Tổng</strong> hợp vật liệu SiO 2 với kích thước
nano, <strong>ứng</strong> <strong>dụng</strong> làm chất mang xử lý PO 4
3-
trong nước”, Đại học Tài
nguyên và Môi trường, 15-17, 22-23.
[2] Rao, K. S., El-Hami, K., Kodaki, T., Matsushige, K. & Makino, K
(2005) Journal of Colloid and Interface Science 289:125.
[18] Phadke, M. S. (1989) Quality Engineering Using Robust Design,
Prentice-Hall International, Inc., AT & Bell Laboratories: USA.
[19] Roy, R. K. (1990) A Primer on the Taguchi Method, Van Nostrand
Reinhold: New York. 20. Hadi, P. & Babaluo, A. A. (2007) Journal of
Applied Polymer Science 106: 3967.
21

Thank You!
L/O/G/O