Tổng quan về phương pháp sol - gel, ứng dụng phương pháp sol gel trong tổng hợp vật liệu nano silicagel
LINK DOCS.GOOGLE: Tổng quan về phương pháp sol - gel, ứng dụng phương pháp sol gel trong tổng hợp vật liệu nano silicagel
LINK DOCS.GOOGLE:
Tổng quan về phương pháp sol - gel, ứng dụng phương pháp sol gel trong tổng hợp vật liệu nano silicagel
You also want an ePaper? Increase the reach of your titles
YUMPU automatically turns print PDFs into web optimized ePapers that Google loves.
Học Viện Kỹ Thuật Quân Sự<br />
KHOA HÓA LÝ KỸ THUẬT<br />
BÁO CÁO TIỂU LUẬN HÓA HỌC CHẤT RẮN<br />
<s<strong>trong</strong>>Tổng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>quan</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>về</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>> – <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>>, <s<strong>trong</strong>>ứng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>><br />
<s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> <strong>vật</strong> <strong>liệu</strong><br />
<strong>nano</strong> silica<s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>><br />
Giáo viên hướng dẫn : TS. Lê Xuân Dương<br />
Sinh viên thực hiện : Nguyễn Trung Dũng<br />
Đoàn Thị Thêm<br />
Nguyễn Thị Thanh<br />
Nguyễn Thị Thúy<br />
Lương Tuấn Anh
Nội Dung<br />
1<br />
2<br />
3<br />
4<br />
<s<strong>trong</strong>>Tổng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>quan</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>về</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>> – <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>><br />
Ứng <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> thực tế<br />
<s<strong>trong</strong>>Tổng</s<strong>trong</strong>> <strong>hợp</strong> <strong>nano</strong> silica<s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>> bằng<br />
<s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>> - <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>><br />
Kết luận – Kiến nghị<br />
2
MỞ ĐẦU<br />
o Từ năm 1800, <s<strong>trong</strong>>ứng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> chế tạo gốm<br />
sứ và được nghiên cứu rộng rãi vào<br />
đầu năm 1970<br />
o Đặc biệt <s<strong>trong</strong>>ứng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong> <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong><br />
<strong>vật</strong> <strong>liệu</strong> cấp hạt <strong>nano</strong><br />
‣Có thể <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> được gốm dưới dạng<br />
bột với cấp hạt cỡ micromet, <strong>nano</strong>met.<br />
‣Có thể <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> gốm dưới dạng<br />
màng mỏng, dưới dạng sợi với đường<br />
kính
1<br />
1.1. Khái niệm<br />
<s<strong>trong</strong>>Tổng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>quan</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>về</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>> – <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>><br />
• Phương <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> hóa học Sol-<s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>> là một kỹ thuật để tạo ra<br />
một số sản phẩm có hình dạng mong muốn ở cấp độ <strong>nano</strong><br />
• Sol là một dạng huyền phù chứa các tiểu phân có đường<br />
kính khoảng 1 ÷ 100 nm phân tán <strong>trong</strong> môi trường lỏng<br />
• Gel là một dạng chất rắn - nửa rắn (<s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>>id - semi rigide)<br />
<strong>trong</strong> đó vẫn còn giữ dung môi <strong>trong</strong> hệ chất rắn dưới<br />
dạng keo hoặc polyme<br />
4
1.2. Cơ chế phản <s<strong>trong</strong>>ứng</s<strong>trong</strong>><br />
GĐ1:<br />
Phân tán<br />
hoặc thủy<br />
phân<br />
Sol<br />
GĐ2:<br />
Làm nóng hoặc<br />
già hóa<br />
Gel<br />
5
1.2. Cơ chế phản <s<strong>trong</strong>>ứng</s<strong>trong</strong>><br />
Các thông số ảnh hưởng chủ yếu đến 2 quá trình trên: độ pH, bản<br />
chất và nồng độ của chất xúc tác, nhiệt độ, dung môi, tỉ số H 2 O/M.<br />
6
1.3. Ưu nhược điểm của <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>> – <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>><br />
Ưu điểm<br />
Nhược điểm<br />
• Có thể tạo ra màng phủ liên kết mỏng để<br />
mang đến sự dính chặt rất tốt giữa kim loại<br />
và màng<br />
• Có thể tạo màng dày cung cấp cho quá trình<br />
chống ăn mòn<br />
• Có thể phun phủ lên các hình dạng phức tạp<br />
• Có thể sản xuất những sản phẩm có độ tinh<br />
khiết cao<br />
• Là <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> hiệu quả, kinh tế, đơn giản<br />
để sản xuất màng có chất lượng cao<br />
• Có thể tạo màng ở nhiệt độ thường<br />
o Sự liên kết <strong>trong</strong> màng yếu<br />
o Độ chống mài mòn yếu<br />
o Rất khó điều khiển độ xốp<br />
o Dễ bị rạn nứt khi xử lý ở<br />
nhiệt độ cao.<br />
o Chi phí cao đối với những<br />
<strong>vật</strong> <strong>liệu</strong> thô<br />
o Hao hụt nhiều <strong>trong</strong> quá<br />
trình tạo màng<br />
7
2<br />
Ứng <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> thực tế<br />
Được sử <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> rộng rãi để chế tạo và nghiên cứu <strong>vật</strong> <strong>liệu</strong> oxit kim<br />
loại tinh khiết.<br />
Các nhóm sản phẩm chính từ <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>> – <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>> bao gồm:<br />
Màng mỏng, <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>> khối, <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>> khí, hạt <strong>nano</strong>, sợi ceramic v.v….<br />
8
9
3<br />
<s<strong>trong</strong>>Tổng</s<strong>trong</strong>> <strong>hợp</strong> <strong>nano</strong> silica<s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>> bằng <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>><br />
<s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>> - <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>><br />
3.1. Hóa chất, thiết bị<br />
Nguyên <strong>liệu</strong> CTHH Vai trò Xuất xứ<br />
Tetraethylorthosilicate<br />
Acros<br />
Si(OC<br />
(TEOS)<br />
2 H 5 ) 4 Tiền chất<br />
Organics<br />
Ethanol C 2 H 5 OH Đồng dung môi Merck<br />
Ammonia NH 3 Xúc tác Merck<br />
Nước H 2 O Tác nhân thủy phân<br />
Thiết bị<br />
- Máy khuấy từ gia nhiệt<br />
- Tủ sấy thường<br />
- Lò nung thường<br />
M:Si<br />
10
3.2. Quy trình thực nghiệm<br />
‣ Bước 1: TEOS được đưa vào khuấy trộn<br />
với nước và etanol. Sự có mặt của etanol<br />
làm tăng độ tan của TEOS <strong>trong</strong> nước. [2]<br />
‣ Bước 2: Thêm thật chậm từng giọt chất xúc<br />
tác là dung dịch NH 3 tạo môi trường kiềm,<br />
phản <s<strong>trong</strong>>ứng</s<strong>trong</strong>> tạo thành sản phẩm dạng <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>>.<br />
11
3.3. Kết quả và thảo luận<br />
A broad peak centered<br />
at 22° two-theta (2θ),<br />
Hình 3.1. Phổ XRD của SiO 2 <strong>nano</strong> được <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> bằng <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>><br />
<s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>> – <s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>><br />
12
3.3. Kết quả và thảo luận<br />
• Vật <strong>liệu</strong> dạng hạt cầu có đường kính trung bình cỡ khoảng 25nm<br />
Hình 3.2. Ảnh HR-TEM và mẫu nhiễu xạ của SiO 2 <strong>nano</strong> nung ở 500 o C.<br />
13
3.3. Kết quả và thảo luận<br />
1635 cm -1<br />
θ Si-H 2 O<br />
1057 cm -1<br />
801 cm -1<br />
δSi-O<br />
δ Si-O-Si<br />
964 cm -1<br />
3422 cm -1<br />
δ Si-OH<br />
δ Si-OH<br />
Hình 3.3. Phổ FTIR (a) và EDX (b) của silica<s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>> <strong>nano</strong> <strong>tổng</strong> <strong>hợp</strong> bằng<br />
<s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>sol</s<strong>trong</strong>>-<s<strong>trong</strong>>gel</s<strong>trong</strong>><br />
14
3.3. Các yếu tố ảnh hưởng<br />
• The Taguchi statistical method is well-suited to the study<br />
of a process that has many factors that need to be<br />
evaluated at several levels.<br />
• This L9 array can be used, in principle, to examine the<br />
effects of four variables at three levels in only nine<br />
experiments [18-20].<br />
15
3.3. Các yếu tố ảnh hưởng tới kích thước mẫu<br />
16
17
a<br />
c<br />
b<br />
d<br />
18
3.3. Các yếu tố ảnh hưởng tới kích thước mẫu<br />
19
4<br />
Kết luận – Kiến nghị<br />
20
TÀI LIỆU THAM KHẢO<br />
[1] Dương Duy Đức, 2015, “<s<strong>trong</strong>>Tổng</s<strong>trong</strong>> <strong>hợp</strong> <strong>vật</strong> <strong>liệu</strong> SiO 2 với kích thước<br />
<strong>nano</strong>, <s<strong>trong</strong>>ứng</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>dụng</s<strong>trong</strong>> làm chất mang xử lý PO 4<br />
3-<br />
<strong>trong</strong> nước”, Đại học Tài<br />
nguyên và Môi trường, 15-17, 22-23.<br />
[2] Rao, K. S., El-Hami, K., Kodaki, T., Matsushige, K. & Makino, K<br />
(2005) Journal of Colloid and Interface Science 289:125.<br />
[18] Phadke, M. S. (1989) Quality Engineering Using Robust Design,<br />
Prentice-Hall International, Inc., AT & Bell Laboratories: USA.<br />
[19] Roy, R. K. (1990) A Primer on the Taguchi Method, Van Nostrand<br />
Reinhold: New York. 20. Hadi, P. & Babaluo, A. A. (2007) Journal of<br />
Applied Polymer Science 106: 3967.<br />
21
Thank You!<br />
L/O/G/O