Xây dựng phương pháp định lượng Pantoprazol trong huyết tương bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
LINK DOCS.GOOGLE:
https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYNWJaM09ud3Q3YVk/view?usp=sharing
LINK DOCS.GOOGLE:
https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYNWJaM09ud3Q3YVk/view?usp=sharing
www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 33 www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com 3.2.5. Tỷ lệ thu hồi của trong>phươngtrong> trong>pháptrong> 3.2.5.1. Tỷ lệ thu hồi nội chuẩn Xử lý các lô mẫu QC theo qui trình đã lựa chọn. Tiến hành phân tích xác trong>địnhtrong> diện tích pic của IS trong huyết tương. Song song, xác trong>địnhtrong> diện tích pic của IS trong mẫu chuẩn pha trong dung môi pha mẫu (không qua xử lý). Kết quả xác trong>địnhtrong> tỷ lệ thu hồi của IS được trình bày ở bảng 3.6. Bảng 3.6: Kết quả thẩm trong>địnhtrong> tỷ lệ thu hồi IS STT Đáp ứng của IS/huyết tương Đáp ứng của IS/pha động (mAU.s) (mAU.s) 1 219153 138029 2 215987 137641 3 221362 137809 4 225837 140936 5 225289 140712 6 228284 138874 7 222756 142224 8 221527 139068 9 226001 142448 10 217320 139726 11 214449 143592 12 218248 143690 13 203578 139516 14 214774 139907 15 219806 139659 16 211146 141115 17 204469 140374 18 219947 139338 TB 218330 140259 CV (%) 3,1 1,3 Tỷ lệ thu hồi * 99,1 (*): Giá trị đã được hiệu chỉnh theo hệ số pha loãng Kết quả thực nghiệm cho thấy, tỷ lệ thu hồi của nội chuẩn đạt 99,1% (thỏa mãn điều kiện nằm trong khoảng 30 – 110%) và CV ở nồng độ của IS đều ≤ 15% DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 34 www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com (3,1 và 1,3%). Do vậy qui trình xử lý mẫu huyết tương đã được nghiên cứu là phù hợp để chiết tách chất nội chuẩn. 3.2.5.2. Tỷ lệ thu hồi PAN Chuẩn bị các lô mẫu QC như mục 2.3.1 và xử lý mẫu chuẩn PAN pha trong huyết tương theo trong>phươngtrong> trong>pháptrong> đã xây trong>dựngtrong>. Tiến hành sắc ký, xác trong>địnhtrong> nồng độ PAN có trong các mẫu. Song song, trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> mẫu chuẩn pha trong dung môi pha mẫu (không qua xử lý). Kết quả xác trong>địnhtrong> tỷ lệ thu hồi của PAN được trình bày ở bảng 3.7. Bảng 3.7: Kết quả thẩm trong>địnhtrong> tỷ lệ thu hồi PAN STT LQC (≈ 90 ng/mL) Huyết tương Pha động Đáp ứng PAN (mAu.s) MQC (≈ 1800 ng/mL) Huyết tương Pha động HQC (≈ 3500 ng/mL) Huyết tương Pha động 1 9614 6664 187772 132853 325013 257581 2 10415 6742 188414 133227 345086 256564 3 9409 6785 187056 132899 348659 257966 4 9830 6848 185064 132993 339432 257805 5 9639 6665 182395 132449 328273 256979 6 9224 6787 184390 133243 363146 258886 TB 9689 6749 185849 132944 341602 257630 CV(%) 4,3 1,1 1,2 0,2 4,1 0,3 Tỷ lệ thu hồi *(%) 91,4 89,0 84,4 (*): Giá trị đã được hiệu chỉnh theo hệ số pha loãng Kết quả thực nghiệm cho thấy ở cả 3 khoảng nồng độ (90, 1800, 3500 ng/mL), trong>phươngtrong> trong>pháptrong> đều cho hiệu suất chiết nằm trong khoảng 30 – 110% ( 91,4; 89,0; 84,4%), giá trị CV mỗi nồng độ của PAN đều ≤ 15% (từ 0,2 – 4,3%). Do đó trong>phươngtrong> trong>pháptrong> xử lý mẫu đã được xây trong>dựngtrong> là phù hợp để chiết tách PAN từ huyết tương. DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial
- Page 1 and 2: BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC
- Page 3 and 4: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 5 and 6: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 7 and 8: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 9 and 10: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 11 and 12: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 13 and 14: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 15 and 16: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 17 and 18: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 19 and 20: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 21 and 22: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 23 and 24: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 25 and 26: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 27 and 28: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 29 and 30: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 31 and 32: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 33 and 34: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 35 and 36: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 37 and 38: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 39: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 43 and 44: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 45 and 46: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 47 and 48: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 49 and 50: www.twitter.com/daykemquynhon https
- Page 51 and 52: www.twitter.com/daykemquynhon https
www.twitter.com/daykemquynhon<br />
https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />
www.facebook.com/daykem.quynhon<br />
www.daykemquynhon.blogspot.com<br />
34<br />
www.daykemquynhon.ucoz.com<br />
MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com<br />
(3,1 và 1,3%). Do vậy qui trình xử lý mẫu <strong>huyết</strong> <strong>tương</strong> đã được nghiên cứu là phù<br />
hợp để chiết tách chất nội chuẩn.<br />
3.2.5.2. Tỷ lệ thu hồi PAN<br />
Chuẩn bị các lô mẫu QC như mục 2.3.1 và xử lý mẫu chuẩn PAN pha <strong>trong</strong><br />
<strong>huyết</strong> <strong>tương</strong> theo <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> đã xây <s<strong>trong</strong>>dựng</s<strong>trong</strong>>. Tiến hành <strong>sắc</strong> <strong>ký</strong>, xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> nồng độ<br />
PAN có <strong>trong</strong> các mẫu. Song song, <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> mẫu chuẩn pha <strong>trong</strong> dung môi pha<br />
mẫu (không qua xử lý). Kết quả xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> tỷ lệ thu hồi của PAN được trình bày ở<br />
bảng 3.7.<br />
Bảng 3.7: Kết quả thẩm <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> tỷ lệ thu hồi PAN<br />
STT<br />
LQC (≈ 90 ng/mL)<br />
Huyết<br />
<strong>tương</strong><br />
Pha động<br />
Đáp ứng PAN (mAu.s)<br />
MQC (≈ 1800 ng/mL)<br />
Huyết<br />
<strong>tương</strong><br />
Pha động<br />
HQC (≈ 3500<br />
ng/mL)<br />
Huyết<br />
<strong>tương</strong><br />
Pha<br />
động<br />
1 9614 6664 187772 132853 325013 257581<br />
2 10415 6742 188414 133227 345086 256564<br />
3 9409 6785 187056 132899 348659 257966<br />
4 9830 6848 185064 132993 339432 257805<br />
5 9639 6665 182395 132449 328273 256979<br />
6 9224 6787 184390 133243 363146 258886<br />
TB 9689 6749 185849 132944 341602 257630<br />
CV(%) 4,3 1,1 1,2 0,2 4,1 0,3<br />
Tỷ lệ thu<br />
hồi *(%)<br />
91,4 89,0 84,4<br />
(*): Giá trị đã được <strong>hiệu</strong> chỉnh theo hệ số pha loãng<br />
Kết quả thực nghiệm cho thấy ở cả 3 khoảng nồng độ (90, 1800, 3500 ng/mL),<br />
<s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> đều cho <strong>hiệu</strong> suất chiết nằm <strong>trong</strong> khoảng 30 – 110% ( 91,4; 89,0;<br />
84,4%), giá trị CV mỗi nồng độ của PAN đều ≤ 15% (từ 0,2 – 4,3%). Do đó <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>><br />
<s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> xử lý mẫu đã được xây <s<strong>trong</strong>>dựng</s<strong>trong</strong>> là phù hợp để chiết tách PAN từ <strong>huyết</strong> <strong>tương</strong>.<br />
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />
Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn<br />
Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú<br />
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />
www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial