Xây dựng phương pháp định lượng Pantoprazol trong huyết tương bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYNWJaM09ud3Q3YVk/view?usp=sharing LINK DOCS.GOOGLE:
https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYNWJaM09ud3Q3YVk/view?usp=sharing

daykemquynhon
from daykemquynhon More from this publisher
24.09.2017 Views

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 29 www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Mẫu Bảng 3.2: Kết quả thẩm trong>địnhtrong> đường chuẩn Nồng độ Độ đúng (%) (ng/mL) CC1 CC2 CC3 CC4 CC5 S1 26,8 99,1 100,1 96,8 98,5 99,2 S2 89,4 104,2 100,0 111,5 105,3 103,2 S3 446,8 94,5 96,5 97,9 99,6 97,3 S4 893,7 98,9 102,1 97,1 99,8 102,4 S5 1787,3 101,3 100,6 97,3 98,5 97,3 S6 2234,2 101,6 100,7 101,2 98,3 101,3 S7 2681,0 102,1 98,8 99,7 99,3 98,0 S8 3574,7 98,4 101,2 98,4 100,7 101,4 Phương trình hồi quy (Y = aX + b) a = 0,0005 a = 0,0005 a = 0,0005 a = 0,0005 a = 0,0005 b = 0,0007 b= -0,0015 b = 0,0023 b = -0,0021 b= -0,0042 r = 0,9996 r = 0,9998 r = 0,9996 r = 0,9999 r = 0,9996 (Y: tỷ lệ đáp ứng pic PAN/IS; X: nồng độ PAN trong mẫu huyết tương) Như vậy, tất cả các điểm của đường chuẩn đều có độ đúng so với giá trị thực của các nồng độ từ 85-115% và hệ số tương quan R của cả 5 đường chuẩn đều lớn hơn 0,98. Do đó, trong khoảng nồng độ từ 30 – 4000 ng/mL có sự tương quan tuyến tính chặt chẽ giữa nồng độ PAN trong huyết tương với tỷ lệ diện tích pic PAN/IS thu được. 3.2.3. Giới hạn trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> dưới Tiến hành khảo sát mẫu chuẩn PAN ở nồng độ khoảng 30 ng/mL với 6 mẫu độc lập. Tiến hành như mục 2.3.3.3. Kết quả được trình bày ở bảng 3.3 . DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 30 www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com STT Bảng 3.3: Kết quả thẩm trong>địnhtrong> giới hạn trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> dưới Mẫu trắng Mẫu chuẩn (≈ 30 ng/mL) PAN (mAu.s) PAN (mAu.s) IS (mAu.s) Nồng độ tìm thấy (a) (ng/mL) Độ đúng (b) (%) Đạt/Không 1 0 3421 217732 27,0 90,0 Đạt 2 0 3159 204639 26,46 88,2 Đạt 3 0 3396 211326 27,72 92,4 Đạt 4 0 3283 216345 26,5 88,3 Đạt 5 0 3683 210752 30,48 101,6 Đạt 6 0 3835 228179 29,16 97,2 Đạt TB 0 3463 214829 27,89 93,0 CV (%) 5,8 5,8 Đáp ứng TB của mẫu LLOQ/mẫu trắng + (a) : tính từ trong>phươngtrong> trình hồi quy (b) : % so với nồng độ thực, (+): không xác trong>địnhtrong> 101,6%). Kết quả cho thấy trong>phươngtrong> trong>pháptrong> có: - Độ đúng nằm trong khoảng từ 80 – 120% so với nồng độ thực (88,2– - Độ chính xác với giá trị CV ≤ 20% (5,8%). Như vậy, mẫu chuẩn chứa PAN có nồng độ 30 ng/mL đáp ứng yêu cầu LLOQ về độ đúng, độ chính xác của trong>phươngtrong> trong>pháptrong> phân tích trong dịch sinh học. 3.2.4. Độ đúng – độ chính xác trong ngày và khác ngày 3.2.4.1. Độ đúng, độ chính xác trong ngày Pha các mẫu LQC, MQC, HQC như mục 2.3.1. Mỗi loại QC gồm 6 mẫu độc lập có cùng nồng độ. Tiến hành xử lý mẫu và sắc theo các điều kiện đã lựa chọn. Kết quả xác trong>địnhtrong> độ đúng, độ lặp lại trong ngày được trình bày ở bảng 3.4: DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN đạt Đạt Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon<br />

https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

30<br />

www.daykemquynhon.ucoz.com<br />

MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com<br />

STT<br />

Bảng 3.3: Kết quả thẩm <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> giới hạn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> dưới<br />

Mẫu trắng<br />

Mẫu chuẩn (≈ 30 ng/mL)<br />

PAN<br />

(mAu.s)<br />

PAN<br />

(mAu.s)<br />

IS<br />

(mAu.s)<br />

Nồng độ<br />

tìm thấy (a)<br />

(ng/mL)<br />

Độ<br />

đúng (b)<br />

(%)<br />

Đạt/Không<br />

1 0 3421 217732 27,0 90,0 Đạt<br />

2 0 3159 204639 26,46 88,2 Đạt<br />

3 0 3396 211326 27,72 92,4 Đạt<br />

4 0 3283 216345 26,5 88,3 Đạt<br />

5 0 3683 210752 30,48 101,6 Đạt<br />

6 0 3835 228179 29,16 97,2 Đạt<br />

TB 0 3463 214829 27,89 93,0<br />

CV (%) 5,8 5,8<br />

Đáp ứng TB của mẫu LLOQ/mẫu trắng +<br />

(a) : tính từ <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> trình hồi quy (b) : % so với nồng độ thực, (+): không xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>><br />

101,6%).<br />

Kết quả cho thấy <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> có:<br />

- Độ đúng nằm <strong>trong</strong> khoảng từ 80 – 120% so với nồng độ thực (88,2–<br />

- Độ chính xác với giá trị CV ≤ 20% (5,8%).<br />

Như vậy, mẫu chuẩn chứa PAN có nồng độ 30 ng/mL đáp ứng yêu cầu LLOQ<br />

về độ đúng, độ chính xác của <s<strong>trong</strong>>phương</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>pháp</s<strong>trong</strong>> phân tích <strong>trong</strong> dịch sinh học.<br />

3.2.4. Độ đúng – độ chính xác <strong>trong</strong> ngày và khác ngày<br />

3.2.4.1. Độ đúng, độ chính xác <strong>trong</strong> ngày<br />

Pha các mẫu LQC, MQC, HQC như mục 2.3.1. Mỗi loại QC gồm 6 mẫu<br />

độc lập có cùng nồng độ. Tiến hành xử lý mẫu và <strong>sắc</strong> <strong>ký</strong> theo các điều kiện đã<br />

lựa chọn. Kết quả xác <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> độ đúng, độ lặp lại <strong>trong</strong> ngày được trình bày ở<br />

bảng 3.4:<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />

đạt<br />

Đạt<br />

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn<br />

Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú<br />

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!