Xây dựng phương pháp định lượng Pantoprazol trong huyết tương bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

www.twitter.com/daykemquynhon
https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn
www.facebook.com/daykem.quynhon
www.daykemquynhon.blogspot.com
16
www.daykemquynhon.ucoz.com
MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com
Tiến hành phân tích các mẫu, mỗi nồng độ phân tích 5 lần. Từ đáp ứng pic của
các chất tại các nồng độ, xác <strong>định</strong> tương quan giữa đáp ứng pic với nồng độ đã pha.
<strong>Xây</strong> <strong>dựng</strong> <strong>phương</strong> trình hồi quy và xác <strong>định</strong> hệ số tương quan r. Từ <strong>phương</strong> trình
hồi quy đã xây <strong>dựng</strong>, tính lại nồng độ của từng mẫu, xác <strong>định</strong> độ đúng của mỗi
nồng độ.
Phương <strong>pháp</strong> đạt yêu cầu khi thỏa mãn điều kiện sau:
- Độ đúng so với giá trị thực của các nồng độ phải từ 85% - 115%, trừ tại điểm
LLOQ được chấp nhận 80% - 120%.
- Có ít nhất 75% số điểm trong dãy chuẩn đạt được tiêu chuẩn trên, trong đó
LLOQ và ULOQ phải đạt tiêu chuẩn.
- Khoảng tuyến tính: có hệ số tương quan r ≥ 0,98 [7,8,13,15].
2.3.3.3. Giới hạn <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> dưới
Tiến hành khảo sát mẫu chuẩn PAN ở nồng độ khoảng 30 ng/mL. Dựa theo
đường chuẩn pha trong huyết tương trắng tiến hành trong cùng điều kiện, tính lại
nồng độ của các mẫu vừa khảo sát.
sau:
Nồng độ chuẩn thấp nhất được chấp nhận là LLOQ nếu thoả mãn điều kiện
- Tại thời điểm trùng với thời gian lưu của chất phân tích, đáp ứng pic trung
bình của mẫu LLOQ phải gấp ít nhất 5 lần đáp ứng pic trung bình của mẫu trắng.
- Độ đúng của từng mẫu phải đạt từ 80% - 120% so với nồng độ thực.
- Độ chính xác CV ≤ 20% [7,8,13,15].
2.3.3.4. Độ đúng
Chuẩn bị các mẫu QC trong huyết tương có nồng độ theo bảng 2.6.
Chuẩn bị một đường chuẩn trong cùng điều kiện. Phân tích các mẫu theo
<strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> cần đánh giá. Ghi lại sắc ký đồ và đáp ứng pic. Tính lại nồng độ
các mẫu QC theo đường chuẩn. Xác <strong>định</strong> độ đúng của <strong>phương</strong> <strong>pháp</strong> bằng cách so
sánh nồng độ phân tích được so với nồng độ thực đã pha.
Phương <strong>pháp</strong> đạt yêu cầu khi thỏa mãn điều kiện sau: Độ đúng trung bình của
từng lô mẫu phải nằm trong khoảng 85% - 115% nồng độ thực đã pha
[7,8,13,15].
2.3.3.5. Độ lặp lại trong ngày và giữa các ngày( độ chính xác)
Chuẩn bị các lô mẫu QC tương tự như ở mục xác <strong>định</strong> độ đúng. Xác <strong>định</strong> kết
quả <strong>định</strong> <strong>lượng</strong> các mẫu QC theo đường chuẩn tiến hành trong cùng điều kiện.
DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN
Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn
Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú
Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú
www.facebook.com/daykemquynhonofficial
www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial