Xây dựng phương pháp định lượng Pantoprazol trong huyết tương bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

24.09.2017 Views
www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 13 www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Hệ thống máy sắc ký lỏng HPLC - Shimadzu gồm: Interface CBM - 2A; bơm cao áp LC - 20AT; bộ phận tiêm mẫu tự động SIL - 20AC; Detector DAD SPD - M20A; buồng ổn nhiệt cột CTO - 20A; phần mềm điều khiển và xử lý kết quả LC Solution Shimadzu. 2.2. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU - trong>Xâytrong> trong>dựngtrong> trong>phươngtrong> trong>pháptrong> trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> pantoprazol trong huyết tương bằng HPLC: lựa chọn trong>phươngtrong> trong>pháptrong> xử lí mẫu, điều kiện sắc ký, lựa chọn nội chuẩn cho phép trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> PAN trong mẫu với độ chính xác thích hợp. - Thẩm trong>địnhtrong> trong>phươngtrong> trong>pháptrong> về các chỉ tiêu: Tính chọn lọc - đặc hiệu, đường chuẩn và khoảng tuyến tính, giới hạn trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> dưới, độ đúng, độ chính xác, hiệu suất chiết, độ ổn trong>địnhtrong>. 2.3. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1. Chuẩn bị các mẫu huyết tương tự tạo 2.3.1.1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn gốc, nội chuẩn gốc - Dung dịch chuẩn gốc: hòa tan chất chuẩn PAN trong methanol (MeOH) để thu được dung dịch chuẩn gốc có nồng độ PAN chính xác khoảng 1000 µg/mL. - Dung dịch nội chuẩn gốc: hòa tan chất chuẩn lansoprazol trong MeOH để thu được dung dịch nội chuẩn gốc có nồng độ khoảng 1 mg/mL. 2.3.1.2. Chuẩn bị mẫu đường chuẩn - Từ dung dịch chuẩn gốc trong MeOH, chuẩn bị 2 dung dịch chuẩn làm việc trong huyết tương (CC1 và CC2) có nồng độ PAN lần lượt khoảng 4000 ng/mL và 1000 ng/mL. - Từ dung dịch nội chuẩn gốc, chuẩn bị dung dịch nội chuẩn làm việc trong hỗn hợp MeOH : H2O (1:1) có nồng độ chính xác khoảng 20 µg/mL. Đường chuẩn bao gồm: 01 mẫu huyết tương trắng (blank), 01 mẫu huyết tương trắng có pha nội chuẩn (zero) và 08 mẫu huyết tương có pha chuẩn PAN và IS. Tiến hành pha loãng CC1 VÀ CC2 với huyết tương trắng để thu được các mẫu chuẩn có nồng độ từ 30 – 4000 ng/mL như ở bảng 2.5. DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 14 Bảng 2.5: Chuẩn bị đường chuẩn www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com Mẫu Nồng độ (ng/mL) VHTtrắng (L) VCC1 (L) VCC2 (L) Blank - 1000 - - Zero - 1000 - - S1 30 970 - 30 S2 100 900 - 100 S3 500 500 - 500 S4 1000 0 - 1000 S5 2000 500 500 - S6 2500 375 625 - S7 3000 250 750 - S8 4000 - 1000 - 2.3.1.3. Chuẩn bị mẫu kiểm tra Chuẩn bị một dung dịch chuẩn gốc khác có nồng độ PAN chính xác khoảng 1000 µg/mL. Từ dung dịch chuẩn gốc, chuẩn bị dung dịch chuẩn làm việc (QC1, QC2) trong huyết tương có nồng độ PAN chính xác khoảng 4000 ng/mL và 1000 ng/mL. Tiến hành pha loãng QC1 và QC2 với huyết tương trắng để thu được các mẫu LQC (90 ng/mL), MQC (1800 ng/mL), HQC (3500 ng/mL) như ở bảng 2.6. Bảng 2.6: Chuẩn bị mẫu kiểm tra Ký hiệu LQC MQC HQC Nồng độ (ng/mL) 90 1800 3500 VHT trắng (µL) 910 550 125 VQC1 (µL) - 450 875 VQC2 (µL) 90 - - 2.3.2. trong>Xâytrong> trong>dựngtrong> trong>phươngtrong> trong>pháptrong> phân tích 2.3.2.1. Xác trong>địnhtrong> điều kiện sắc ký Khảo sát trong>phươngtrong> trong>pháptrong> phân tích trên hệ thống máy sắc ký lỏng HPLC - Shimadzu detector UV-VIS, với các điều kiện sắc ký khác nhau như: DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Page 1 and 2: BỘ Y TẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC

Page 3 and 4: www.twitter.com/daykemquynhon https








Page 19: www.twitter.com/daykemquynhon https
















trong

thanh

dung

gian

mailbox

sinh

pantoprazol

hplc

theo

nhau

www.daykemquynhon.ucoz.com

Xây dựng phương pháp định lượng Pantoprazol trong huyết tương bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYNWJaM09ud3Q3YVk/view?usp=sharing ... View more LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYNWJaM09ud3Q3YVk/view?usp=sharing

Delete template?

Save as template ?

LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYNWJaM09ud3Q3YVk/view?usp=sharing LINK DOCS.GOOGLE:
https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYNWJaM09ud3Q3YVk/view?usp=sharing