Xây dựng phương pháp định lượng Pantoprazol trong huyết tương bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao

LINK DOCS.GOOGLE: https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYNWJaM09ud3Q3YVk/view?usp=sharing LINK DOCS.GOOGLE:
https://drive.google.com/file/d/0B_NNtKpVZTUYNWJaM09ud3Q3YVk/view?usp=sharing

daykemquynhon
from daykemquynhon More from this publisher
24.09.2017 Views

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 9 www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com chuẩn biểu diễn sự tương quan giữa tỷ số diện tích (chiều cao) pic của chuẩn trên nội chuẩn với tỷ số nồng độ chuẩn trên nội chuẩn. Song song tiến hành sắc mẫu thử cũng được thêm chuẩn với trong>lượngtrong> như trên. Tính tỷ số diện tích ( chiều cao ) pic của chất thử trên diện tích ( chiều cao ) pic của chất nội chuẩn rồi dựa vào đường chuẩn tìm nồng độ của chất thử [4,5]. 1.2.2. Thẩm trong>địnhtrong> trong>phươngtrong> trong>pháptrong> trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> thuốc trong dịch sinh học 1.2.2.1. Khái niệm Thẩm trong>địnhtrong> một trong>phươngtrong> trong>pháptrong> phân tích dược chất trong dịch sinh học là quá trình xác trong>địnhtrong> bằng nghiên cứu trong phòng thí nghiệm những đặc điểm đặc trưng của trong>phươngtrong> trong>pháptrong> để đảm bảo trong>phươngtrong> trong>pháptrong> đó đạt yêu cầu khi ứng dụng phân tích thực tế. 1.2.2.2. Một số trong>phươngtrong> trong>pháptrong> chiết tách thường dùng cho trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> thuốc trong dịch sinh học Do dịch sinh học chứa nhiều thành phần khác nhau nên khác với trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> các dạng bào chế hay trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> nguyên liệu, trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> dược chất trong dịch sinh học thì khâu xử lý mẫu đóng vai trò rất quan trọng, nó có tính quyết trong>địnhtrong> đến kết quả phân tích. Hiện nay thường áp dụng 3 trong>phươngtrong> trong>pháptrong> chính để xử lí mẫu huyết tương là : - Phương trong>pháptrong> chiết pha rắn: là quá trình tách chất phân tích từ mẫu bằng chất rắn, sau đó rửa giải bằng dung môi thích hợp. - Phương trong>pháptrong> kết tủa protein: là quá trình loại protein trong mẫu bằng tác nhân gây tủa protein như acid mạnh (percloric, tricloracetic, trifluoracetic) hoặc dung môi (MeOH, MeCN). - Phương trong>pháptrong> chiết lỏng - lỏng: là kỹ thuật chuyển chất phân tích hòa tan trong một dung môi sang dung môi thứ hai không hòa tan trong dung môi thứ nhất. 1.2.2.3. Nội dung thẩm trong>địnhtrong> * Tính chọn lọc – đặc hiệu Độ chọn lọc hay tính đặc hiệu thể hiện khả năng trong>phươngtrong> trong>pháptrong> phân tích có thể xác trong>địnhtrong> (trong>địnhtrong> tính - trong>địnhtrong> trong>lượngtrong>) chất cần phân tích, không bị nhầm lẫn bởi các thành phần khác có trong mẫu thử như các chất nội sinh, chuyển hóa, sản phẩm phân hủy hay các thuốc uống cùng [7,8,13,15]. * Đường chuẩn và khoảng tuyến tính Đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa đáp ứng của pic (diện tích hay chiều cao) và nồng độ thuốc trong dịch sinh học. Khoảng tuyến tính là khoảng nồng độ từ DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com 10 www.daykemquynhon.ucoz.com MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com thấp nhất đến cao nhất trong đường chuẩn có đáp ứng tuyến tính. Đường chuẩn phải gồm ít nhất 6 nồng độ chất chuẩn pha trên cùng một mẫu dịch sinh học [7,8,13,15]. * Giới hạn trong>địnhtrong> trong>lượngtrong> dưới ( LLOQ) Mẫu chuẩn có nồng độ thấp nhất trên đường chuẩn (1/30-1/10 Cmax) thường được chấp nhận là LLOQ [7,8,13,15]. * Độ đúng Độ đúng: giá trị phản ánh độ sát gần của kết quả phân tích với giá trị thực của mẫu đã biết [7,8,13,15]. * Độ chính xác Độ chính xác: là độ chụm giữa các kết quả riêng biệt khi lặp lại quy trình phân tích nhiều lần trên cùng một mẫu thử đồng nhất, được biểu thị bằng giá trị CV (%)[7,8,13,15]. * Tỷ lệ thu hồi Tỷ lệ thu hồi là tỷ lệ hoạt chất thu được sau khi mẫu được chiết tách theo qui trình đã chọn so với mẫu có cùng nồng độ không qua chiết tách, được pha trong dung môi phù hợp [7,8,13,15]. * Độ ổn trong>địnhtrong> Độ ổn trong>địnhtrong> của mẫu phân tích trong dịch sinh học cần được đánh giá trong quá trình xử lý và bảo quản mẫu. Mẫu phân tích phải đảm bảo ổn trong>địnhtrong> trong thời gian dự kiến đủ cho phân tích hết mẫu thử. Đánh giá độ ổn trong>địnhtrong> gồm: - Độ ổn trong>địnhtrong> của dung dịch nội chuẩn gốc và dung dịch gốc: Độ ổn trong>địnhtrong> thời gian ngắn ở nhiệt độ phòng, độ ổn trong>địnhtrong> thời gian dài. - Độ ổn trong>địnhtrong> của dung dịch làm việc: Độ ổn trong>địnhtrong> thời gian ngắn ở nhiệt độ phòng, độ ổn trong>địnhtrong> thời gian dài. - Độ ổn trong>địnhtrong> của mẫu dịch huyết tương: sau 3 chu kỳ đông - rã, ở nhiệt độ phòng trong thời gian ngắn, trong thời gian dài, sau xử lý [7,8,13,15]. DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/daykemquynhonofficial www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

www.twitter.com/daykemquynhon<br />

https://plus.google.com/+DạyKèmQuyNhơn<br />

www.facebook.com/daykem.quynhon<br />

www.daykemquynhon.blogspot.com<br />

10<br />

www.daykemquynhon.ucoz.com<br />

MailBox : nguyenthanhtuteacher@hotmail.com<br />

thấp nhất đến <strong>cao</strong> nhất <strong>trong</strong> đường chuẩn có đáp ứng tuyến tính. Đường chuẩn phải<br />

gồm ít nhất 6 nồng độ chất chuẩn pha trên cùng một mẫu dịch sinh học [7,8,13,15].<br />

* Giới hạn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <s<strong>trong</strong>>lượng</s<strong>trong</strong>> dưới ( LLOQ)<br />

Mẫu chuẩn có nồng độ thấp nhất trên đường chuẩn (1/30-1/10 Cmax) thường<br />

được chấp nhận là LLOQ [7,8,13,15].<br />

* Độ đúng<br />

Độ đúng: giá trị phản ánh độ sát gần của kết quả phân tích với giá trị thực của<br />

mẫu đã biết [7,8,13,15].<br />

* Độ chính xác<br />

Độ chính xác: là độ chụm giữa các kết quả riêng biệt khi lặp lại quy trình phân<br />

tích nhiều lần trên cùng một mẫu thử đồng nhất, được biểu thị <strong>bằng</strong> giá trị CV<br />

(%)[7,8,13,15].<br />

* Tỷ lệ thu hồi<br />

Tỷ lệ thu hồi là tỷ lệ hoạt chất thu được sau khi mẫu được chiết tách theo qui<br />

trình đã chọn so với mẫu có cùng nồng độ không qua chiết tách, được pha <strong>trong</strong><br />

dung môi phù hợp [7,8,13,15].<br />

* Độ ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>><br />

Độ ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> của mẫu phân tích <strong>trong</strong> dịch sinh học cần được đánh giá<br />

<strong>trong</strong> quá trình xử lý và bảo quản mẫu. Mẫu phân tích phải đảm bảo ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> <strong>trong</strong><br />

thời gian dự kiến đủ cho phân tích hết mẫu thử.<br />

Đánh giá độ ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> gồm:<br />

- Độ ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> của dung dịch nội chuẩn gốc và dung dịch gốc: Độ ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> thời<br />

gian ngắn ở nhiệt độ phòng, độ ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> thời gian dài.<br />

- Độ ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> của dung dịch làm việc: Độ ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> thời gian ngắn ở nhiệt độ<br />

phòng, độ ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> thời gian dài.<br />

- Độ ổn <s<strong>trong</strong>>định</s<strong>trong</strong>> của mẫu dịch <strong>huyết</strong> <strong>tương</strong>: sau 3 chu kỳ đông - rã, ở nhiệt<br />

độ phòng <strong>trong</strong> thời gian ngắn, <strong>trong</strong> thời gian dài, sau xử lý [7,8,13,15].<br />

DIỄN ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TRẦN HƯNG ĐẠO TP.QUY NHƠN<br />

Diễn đàn hỗ trợ giáo dục : Đ/C 1000B Trần Hưng Đạo Tp Quy Nhơn<br />

Người sáng lập : Nguyễn Thanh Tuấn - Chủ quản tài nguyên : Nguyễn Thanh Tú<br />

Đóng góp PDF bởi GV. Nguyễn Thanh Tú<br />

www.facebook.com/daykemquynhonofficial<br />

www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Hooray! Your file is uploaded and ready to be published.

Saved successfully!

Ooh no, something went wrong!